Determining Aromatics in Finished Gasoline Using the Agilent 6820 GC System

Význam tématu

Stanovení aromatických uhlovodíků v hotovém benzínu je klíčové z hlediska ochrany zdraví i dodržování přísných emisních a bezpečnostních předpisů. Benzén a další aromáty jsou klasifikovány jako karcinogenní látky, jejichž obsah v palivu je regulován celosvětově. Spolehlivá a přesná analýza těchto sloučenin zajišťuje kvalitu paliv a bezpečnost spotřebitelů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace je ukázat možnost stanovení benzénu, toluenu, ethylbenzenu, xylenů a vyšších aromátů v hotovém benzínu pomocí plynové chromatografie na systému Agilent 6820 GC. Metoda navazuje na standard ASTM D5580 a kombinuje polaritu předkolony s TCEP (1,2,3-tris(2-cyanoethoxy)propan) a nepersistentní HP-1 analytický sloupec pro komplexní separaci.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu jsou provedeny dva samostatné běhy:

• První běh: injekce vzorku s interním standardem (2-hexanon) na polaritu předkolony TCEP. Oddělují se C9 a lehčí ne-aromáty, benzén a toluen jsou přesměrovány na analytický sloupec HP-1.
• Druhý běh: po opětovné injekci se stanoví ethylbenzen, p/m-xylen, o-xylen a těžší aromáty. Mezi kroky dochází k řízenému backflush režimu pro vyloučení nechtěných složek.

Použitá instrumentace

Seznam klíčového vybavení:

• Agilent 6820 GC se split/splitless vstupem
• 10portový spínací ventil
• Dva plamenové ionizační detektory (FID)
• Micropacked předkolona TCEP (560 mm × 1,6 mm od, 0,38 mm id)
• Kapilární analytický sloupec HP-1 (30 m × 0,53 mm, 5 µm)
• Řídicí software Cerity NDS

Hlavní výsledky a diskuse

Křivky kalibrace pro všechny aromáty vykazují koeficienty determinace R² > 0,999 a minimální průsečíky osy y, což potvrzuje linearitu a citlivost metody. Optimální časy přepínání ventilů (T1–T4) byly nastaveny experimentálně tak, aby nedocházelo k úniku cílových látek nebo interferencím.
Opakovatelnost stanovení (dvě série měření) splňuje požadavky ASTM D5580, přičemž relativní odchylky jsou pro benzén i vyšší aromáty v rámci stanovených mezí. Výsledná přesnost a reprodukovatelnost potvrzují robustnost navrženého protokolu.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí tyto výhody:

• Kompletní stanovení skupiny aromátů včetně C9+ v jednom analytickém workflow
• Dodržení mezinárodních standardů ASTM s vysokou citlivostí
• Rychlé a efektivní přepínání ventilů umožňující optimalizaci doby analýzy
• Jednoduché ovládání a vyhodnocení dat v softwaru Cerity NDS
• Možnost integrace do rutinní kontroly kvality paliv

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v automatizaci nastavení ventilů a integraci s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) pro rozlišení izomerů. Zkrácení doby analýzy lze dosáhnout použitím rychlých tepelných programů a moderních kapilárních sloupců. Metodu lze rozšířit na analýzu biopaliv a jejich směsí, stejně jako na monitorování alternativních palivových aditiv.

Závěr

Prokázaná metoda na systému Agilent 6820 GC s dvojí ventilovou konfigurací a dvěma FID detektory poskytuje spolehlivé stanovení aromátů v hotovém benzínu. Dosahuje vysoké linearity, opakovatelnosti i souladu s normami ASTM, a je vhodná pro rutinní analýzy v kontrolních laboratořích.

Reference

1. GB 17930-1999, Čína, Bezkadmiový motorový benzín, 1999.
2. Ito S., Analýza aromatů v benzínu a naftě pomocí Agilent 6820 GC a polar sloupce, Agilent Technologies, publ. 5988-9261, 2004.
3. Yang C. a kol., RIPP test methods of petrochemical, 1990.
4. ASTM D5769-98, Stanovení benzénu, toluenu a celkových aromátů metodou GC/MS, ASTM, 1998.
5. ASTM D3606-99, Stanovení benzénu a toluenu v motorovém benzínu, ASTM, 1999.
6. ASTM D5580-02, Stanovení benzénu, toluenu, ethylbenzenu, xylenů, C9+ aromátů metodou GC, ASTM, 2002.
7. ASTM D4815, Stanovení MTBE, TAME, DIPE a C1–C4 alkoholů v benzínu, ASTM, 2004.
8. McCurry J. D., Provoz metod D4815 a D5580 na Agilent 6890N GC, Agilent Technologies, publ. 5988-9153EN, 2004.