Determination of Benzene and Toluene in Gasoline by ASTM D3606 on an Agilent 8890 GC with Capillary Columns

Význam tématu

Stanovení obsahu benzenu a toluenu v benzinu je klíčové pro splnění přísných environmentálních předpisů a zajištění kvality paliv. Regulace EPA omezující průměrný obsah benzenu v benzinu na 0,62 % obj. vyžaduje přesné a spolehlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie / článku

Tento článek popisuje aplikaci metody ASTM D3606-17 procedury A pro stanovení benzenu a toluenu v hotovém benzinu pomocí kapilární chromatografie na Agilent 8890 GC. Studie demonstruje efektivní rozlišení klíčových složek, optimalizaci midcolumn backflushu a použití vodíku jako alternativního nosného plynu.

Použitá metodika

• Příprava vzorků: vnitřní standard MIBK (4 % obj.), kalibrace benzenu (0,06–5 % obj.) a toluenu (0,5–20 % obj.).
• Chromatografie na Agilent 8890 GC se split/splitless injektorem a pneumatickým přepínačem pro midcolumn backflush.
• Teplotní program 75 °C (8 min) – 5 °C/min do 85 °C (3 min) – 40 °C/min do 140 °C (0,4 min).
• Split 100:1, detekce FID na analytickém a monitorovacím kanálu.
• Překlad metody (Method Translator) pro zachování retenčních časů při přechodu z hélia na vodík.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC s SSL injektorem a PSD (pneumatický přepínač)
• Kolony: HP-1ms Ultra Inert (30 m × 250 µm, 0,5 µm), DB-WAXetr (60 m × 320 µm, 1,0 µm), deaktivovaný křemík (0,57 m × 100 µm)
• Dva plamenné ionizační detektory (FID) pro monitorování a analytickou detekci

Hlavní výsledky a diskuse

• Překlad metody na vodík zachoval pořadí elučních časů a umožnil podobné retenční časy benzenu a toluenu.
• Rozlišení ethanol/benzen, benzen/MIBK a MIBK/toluen u obou nosných plynů značně převyšovalo limity ASTM D3606.
• Kalibrační křivky dosáhly R² > 0,999 a poměr signál/šum pro benzen přes 190:1.
• Backflush efektivně odstranil pozdní složky z matrice, zkrátil dobu analýzy a chránil kolony.
• Opakovatelnost stanovení pro standardy i lokální vzorky benzinu splnila 95 % interval spolehlivosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Splnění přísných limitů benzenu a toluenu v benzinu.
• Snížení nákladů a ekologické zátěže díky vodíku jako nosnému plynu.
• Zkrácení doby analýzy a prodloužení životnosti kapilár díky midcolumn backflushu.
• Snadné nastavení backflushu pomocí monitorovacího kanálu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace programů pro širší škálu aromatických sloučenin.
• Integrace hmotnostní spektrometrie pro zvýšení selektivity.
• Automatizace backflushu a adaptivní řízení nosného plynu pomocí AI.
• Vývoj ekologičtějších nosných plynů a delší životnosti kolony.

Závěr

Metoda ASTM D3606-17 na Agilent 8890 GC s kapilárními kolony a midcolumn backflushem prokázala vysokou přesnost, opakovatelnost a efektivitu při stanovení benzenu a toluenu v benzinu. Přechod na vodík nabízí ekonomické i ekologické výhody bez snížení kvality dat.

Reference

1. Federal Register, Vol. 72, No. 37, 2007, Control of Hazardous Air Pollutants from Mobile Sources, EPA.
2. ASTM D3606-17, Standard Test Method for Determination of Benzene and Toluene in Spark Ignition Fuels by GC, ASTM International, West Conshohocken, PA.
3. Fitz B., Using the PSD for Backflushing on the Agilent 8890 GC System, Agilent Technologies Application Note 5994-0550EN, 2018.