High Throughput Mineral Oil Analysis (Hydrocarbon Oil Index) by GC-FID Using the Agilent Low Thermal Mass (LTM) System

Význam tématu

Analýza minerálních olejů a celkových uhlovodíkových frakcí v životním prostředí je klíčová pro hodnocení kontaminace půdy a vody. Tradiční metody GC-FID dosahují vysoké kvality dat, avšak jejich doba vychladnutí a celkový cyklus často překračují 30 minut na vzorek. Zrychlení procesu přináší úsporu času a nákladů bez kompromisu na citlivosti či reprodukovatelnosti.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje optimalizovanou metodiku pro stanovení frakce C10–C40 (hydrocarbon oil index) v extraktech z vody a půdy využitím nízkoteplotního hmotového (LTM) modulu na Agilent 7890A GC systému. Cílem bylo dosáhnout celkového analytického cyklu pod 5 minut při splnění požadavků na linearitu, opakovatelnost a minimální diskriminaci solutů.

Použitá metodika a instrumentace

• GC systém Agilent 7890A vybavený LTM modulem, split/splitless (SSl) vstupem a FID detektorem
• Kolona DB-5HT o délce 10 m, vnitřním průměru 0,32 mm a tloušťce filmu 0,1 µm
• Oven program: zahřátí z 40 °C na 240 °C rychlostí 200 °C/min, poté 100 °C/min do 340 °C, doba běhu 3 min a ochlazení na 40 °C za 2 min
• Splitless injekce 1 µL při 350 °C s purge po 0,4 minuty
• Použité standardy: n-alkanová směs C10–C40 pro test systému a směs dieselu a motorového oleje pro kalibraci

Hlavní výsledky a diskuse

• Opakovatelnost časů retence C10, C20 a C40: RSD < 0,1 % (n=6)
• Opakovatelnost velikosti píků: RSD < 1 % pro většinu sloučenin
• Diskriminace solutů (C40/C20) 0,899 ± 0,024, splňuje kritérium > 0,80
• Linearita kalibrace v rozmezí 40–1000 mg/L r2 > 0,999
• Limit detekce < 25 mg/L
• Porovnání se standardním programem (21 min) ukázalo výrazné „kompresí“ chromatogramu a nárůst citlivosti při 3minutovém LTM cyklu

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá analýza umožňuje zpracovat až dvojnásobný počet vzorků za směnu, snížit náklady na spotřební materiál a zefektivnit laboratoř při zachování shody s mezinárodními normami. Metoda je vhodná pro vodní a půdní extrakty s různou úrovní znečištění.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zkrácení doby rozboru kombinací LTM s chemickou sériovou preparací
• Integrace s automatizovanými vzorkovači pro nepřetržitý provoz
• Aplikace na rozšířené spektrum uhlovodíkových směsí a požadavků regulací
• Využití pokročilých detektorů pro identifikaci specifických kontaminantů

Závěr

Přidání LTM modulu k Agilent 7890A GC-FID systému dramaticky zkracuje dobu analýzy hydrocarbon oil indexu na 5 minut cyklus při zachování vysoké přesnosti, opakovatelnosti a citlivosti. Metoda splňuje požadavky ISO 9377-2 a umožňuje efektivní provoz moderních environmentálních laboratoří.

Reference

1. International standard ISO 9377-2, Water Quality, Determination of hydrocarbon oil index, part 2: Method using solvent extraction and gas chromatography, 2000
2. B Wuest, Agilent Technologies application note 5988-0621EN, 2000