High Throughput Mineral Oil Analysis (Hydrocarbon Oil Index) by GC-FID using the Agilent Low Thermal Mass (LTMII) System

Význam tématu

Stanovení minerálních olejů v životním prostředí je nezbytné pro posouzení hydrokarbonového znečištění vod, půd a sedimentů. Metoda hydrocarbon oil index (HOI) stanovuje obsah alkanů v rozmezí C10–C40 a poskytuje klíčové informace pro regulační monitoring.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo dramaticky zkrátit dobu analýzy minerálních olejů a zároveň zvýšit citlivost stanovení v souladu s požadavky normy ISO 9377-2. Studie demonstruje, jak přidání LTM II modulu k Agilent 7890A GC-FID systému zkracuje cyklus na 5 minut při plném naplnění kritérií opakovatelnosti, linearity a diskriminace sloučenin.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vody, půdy a sedimentů se extrahovaly hexanem, čistily přes Florisil a koncentrovaly dusíkem. Pro systémovou kontrolu posloužil standard n-alkanů C10–C40 (Restek) a kalibrace byla prováděna na směsi diesel–motorový olej (40–1000 mg/L) a referenčním vzorku RIVM.

• Gas chromatograf: Agilent 7890A GC s Low Thermal Mass II modulem (G6680A) a split/splitless vstupem
• Kolona: DB-5HT 10 m × 0,32 mm × 0,1 µm
• Propojovací kapiláry: deaktivované křemenné segmenty 0,5 m × 0,32 mm
• Program LTM II: 40 °C (0,5 min), 200 °C/min → 240 °C, 100 °C/min → 340 °C (0,5 min), doba analýzy 3 min
• Vstřik: 1 µL splitless, nosič helium 9 mL/min konstantní tok
• Detekce: FID 340 °C, H₂ 40 mL/min, vzduch 400 mL/min
• Software: GC ChemStation B.04.03 DSP1, firmware GC A.01.12.1

Hlavní výsledky a diskuse

Rychlá GC programace umožnila oddělení dekanu na 0,8 min a tetrakosanu na 2,5 min, s celkovým cyklem 5 min. Retenční časy dosáhly RSD < 0,03 % a opakovatelnost plošných integrálů ~ 1 % RSD. Diskriminace pro poměr C40/C20 byla 0,92 (> 0,80), C10/C20 0,95 a C40/C10 0,97. Kalibrace v rozsahu 40–1000 mg/L vykázala R² > 0,999 a LOD < 0,25 mg/L. V porovnání se standardním programem (21 min) se citlivost díky kompresi píků zvýšila až sedmkrát.

Přínosy a praktické využití metody

• Významný nárůst průchodnosti laboratoří a snížení doby i nákladů na analýzu
• Robustní splitless vstřik vhodný pro široké spektrum vzorků od čistých vod po silně znečištěné půdy
• Minimální diskriminace sloučenin v celém rozsahu C10–C40
• Možnost automatizované integrace a zpracování dat bez manuálních úprav

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat integraci LTM modulů s GC-MS pro detailnější identifikaci, plnou automatizaci online extrakce, mobilní polní aplikace a využití strojového učení pro optimalizaci teplotních programů a datové analýzy.

Závěr

Přidání LTM II modulu k Agilent 7890A GC-FID poskytuje rychlou, citlivou a plně regulačně vyhovující metodu pro stanovení minerálních olejů v environmentálních vzorcích. Metoda je ideální pro vysokoprodukční laboratoře s důrazem na kvalitu a efektivitu.

Reference

1. International standard ISO 9377-2, Water Quality, Determination of hydrocarbon oil index, part 2, 2000
2. B. Wuest, Agilent Technologies publication 5988-0621EN, 2000