Analysis of Diesel Range Organics (DRO) and Motor/Lube Oil Range Organics (ORO) in Ultrashort Run Time

Význam tématu

Petrolejové uhlovodíkové kontaminanty se vyskytují v životním prostředí a jejich rychlé monitorování je klíčové pro posouzení ekologických rizik a účinnost sanací.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout metodiku pro analýzu dieselových uhlovodíků označovaných jako DRO (C10–C28) a mazacích olejů ORO (C28–C40) s ultrarychlým chromatografickým během pod 2 minuty. Použito bylo resistivně vyhřívané FTP kolona k dosažení velmi rychlého rampování teploty a testován byl helium a vodík jako nosný plyn.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatografický systém Shimadzu GC-2030 s split/splitless vstřikovačem a detektorem FID
• FTP kolona MXT-1 o délce 5 m, vnitřním průměru 0,25 mm a tloušťce filmu 0,25 µm resistivně vyhřívaná
• Automatický přepínač nosného plynu pro helium a vodík
• Teplotní program kolony: 40 °C (1 s), rampou 280 °C/min do 350 °C (16 s)
• Lineární tok plynu 10 mL/min, vstřik 0,1 µL splitless
• Detekce FID při 370 °C, vzduch 200 mL/min, H2 32 mL/min (22 mL/min pro vodík jako nosič), dusík jako makeup
• Použité standardy a rozpouštědlo: dieselový standard, motorový olej a alkany ve ředění v dichlormethanu

Hlavní výsledky a diskuse

• Ultrafast rozběh: separace C10–C40 proběhla za pouhých 1,5 minuty, což umožňuje zpracovat až 250 vzorků během 12hodinové směny.
• Srovnání nosných plynů: vodík vykázal vyšší lineární rychlost a mírně posunuté retenční časy, přičemž rozlišení a citlivost byly srovnatelné s heliem.
• Kalibrace: pětibodové křivky pro DRO a ORO v rozsahu 10–500 ppm dosáhly koeficientu determinace nad 0,997 a přesnosti do 15 % odchylky.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda výrazně zvyšuje propustnost analýz ropných kontaminantů na pracovištích zabývajících se sanacemi, ochranou životního prostředí i průmyslovou kontrolou. Použití vodíku jako nosiče přináší úsporu provozních nákladů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnost dalšího zkrácení doby analýzy pod 3 minuty využitím překryvné preparace vzorků. Metodu lze rozšířit na další skupiny semivolatilií a integrovat do plně automatizovaných linek pro vysokokapacitní screening.

Závěr

Byla vyvinuta ultrarychlá GC-FID metoda pro DRO a ORO s dobou běhu pod 2 minuty a vysokou přesností. Vodík se ukázal jako vhodná alternativa nosiče plynu. Automatizované přepínání nosičů minimalizuje potřebu manuálních zásahů.

Reference

1. U.S. EPA. 2003. Method 8015D SW-846 Nonhalogenated Organics Using GC FID Revision 4 Washington DC