Empowering routine pesticide residue analysis in food with a GC-MS/MS platform using hydrogen as the carrier gas

Význam tématu

Pesticidní rezidua v potravinách představují zásadní zdravotní a regulační problém. Spolehlivá, citlivá a rutinně použitelná metoda pro více reziduí je klíčová pro dodržování MRL (maximálních limitů reziduí), ochranu spotřebitele a efektivní provoz analytických laboratoří. V kontextu globálních nedostatků helia a tlaku na udržitelnost nabývá na významu použití vodíku jako nosného plynu v GC-MS/MS, které může snížit provozní náklady a zajistit dlouhodobou dostupnost analytických zdrojů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předložené aplikace bylo prokázat kvantitativní výkon a dlouhodobou robustnost platformy Thermo Scientific TSQ 9610 vybavené AEI iontovým zdrojem při použití vodíku jako nosného plynu. Hodnocení zahrnovalo stanovení LOQ, linearity, přesnosti, přesnost opakování a robustnosti metody pro panel přibližně 400 pesticidů v potravinových matricích podle požadavků mezinárodních regulačních směrnic (např. EU SANTE).

Použitá metodika a instrumentace

Hlavní komponenty a postupy:

• GC-MS/MS: TRACE 1610 GC spojený s TSQ 9610 mass spectrometrem vybaveným AEI iontovým zdrojem.
• Kolona: TraceGOLD TG‑5MS, 20 m × 0,18 mm × 0,18 µm.
• Nosný plyn: vodík s implementovaným hydrogen senzorem pro bezpečnost a monitorování průtoku.
• Autosampler a injektor: TriPlus RSH SMART autosampler a Instant Connect Thermospray SSL injector; LinerGOLD splitless precision liner (křemenné vlákno).
• Režim akvizice: cílené SRM (selected reaction monitoring) pro kvantifikaci a potvrzení.
• Příprava vzorků: QuEChERS AOAC 2007.01 extrakce, následná výměna rozpouštědla do heptanu a přidání analytických ochranných prostředků (PEG 300) a interních standardů; injekce 2 µL režim split se surge.
• Chromatografie: zkrácený běh 20 minut umožňující vysokou propustnost (~374 monitorovaných sloučenin v jedné směsi).

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity a kalibrace:

• Kalibrační křivky v rozmezí 1–100 ppb (nižší limit dle sloučeniny: 1, 2, 5 nebo 10 ppb) vykázaly R2 > 0,990 a relativní odchylky v rámci přijatelných validačních kritérií (≤40 % na LOQ, ≤20 % na ostatních úrovních).

LOQ a opakovatelnost:

• LOQ v roztoku se pohybovaly typicky 1–10 ppb; pro reprezentativních 8 pesticidů byly zjištěné RSD (n=10) v rozmezí 6–19 %, což odpovídá dobré opakovatelnosti na úrovni LOQ.

Robustnost a stabilita:

• Při dlouhodobém provozu (40 po sobě jdoucích injekcí rostlinných extraktů) zůstaly kvantifikační výsledky v rámci akceptovatelných přesností a relativních odchylek bez nutnosti ladění přístroje nebo zásadní údržby.
• Hodnocení v reálných matricích (jablka, rajčata, mrkev) potvrdilo odolnost metody proti zatížení matricí po opakovaných injekcích.

Chromatografický výkon a citlivost:

• AEI zdroj v kombinaci s vodíkem zlepšil ionizační účinnost a ostrost píku, což vedlo k vynikající citlivosti a spolehlivému rozlišení cílových SRM přechodů v rámci 20minutového běhu.

Diskuse o použití vodíku:

• Vodík jako nosný plyn poskytuje srovnatelnou či lepší chromatografickou účinnost než helium a současně snižuje provozní náklady a rizika spojená s nedostatkem helia. Nicméně je nezbytné řešit bezpečnost (senzory, ventilace) a optimalizaci podmínek pro specifické termálně labilní nebo vysokovroucí látky.

Přínosy a praktické využití metody

Praktické přínosy pro rutinní laboratoře:

• Schopnost kvantifikovat ~400 pesticidů jedním směsným standardem a jednou kalibrací snižuje náročnost přípravy kalibrací a usnadňuje rutinní provoz.
• Krátký běh (20 min) a vysoká propustnost podporují vysoký výkon (high-throughput) pro kontrolu kvality potravin a splnění regulačních požadavků.
• Metoda je kompatibilní se standardy EU SANTE, poskytuje selektivitu potvrzení pomocí SRM a zajišťuje datovou integritu ve spojení s Chromeleon CDS pro řízení workflow a reportování.
• Implementace vodíku snižuje provozní náklady a zlepšuje udržitelnost analytického provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• Širší adopce vodíku v GC laboratořích jako standardního nosného plynu s důrazem na bezpečnostní protokoly a senzory.
• Integrace GC-MS/MS výsledků s LC-MS/MS a HRMS pro komplexní pokrytí chemického spektra pesticidů a jejich metabolitů.
• Další optimalizace ionizačních zdrojů (např. AEI) pro zvýšení citlivosti u termálně labilních a vysokomolekulárních látek.
• Automatizace přípravy vzorků, rozšíření databází SRM a využití pokročilých nástrojů pro řízení kvality a plně automatizované reportování výsledků.

Závěr

Prezentovaná aplikace prokazuje, že kombinace TSQ 9610 s AEI a vodíkovým nosným plynem nabízí robustní, citlivé a regulačně kompatibilní řešení pro rutinní analýzu reziduí pesticidů v potravinách. Metoda splňuje validační kritéria (linearity, LOQ, přesnost, robustnost), podporuje vysokou propustnost a představuje udržitelnou alternativu k helia, přičemž je vhodná pro implementaci v kontrolních i průmyslových laboratořích.

Reference

1. European Commission. Directorate General for Health and Food Safety. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed. SANTE/11312/2021. Implemented January 1, 2022.
2. Thermo Fisher Scientific. Application brief AB‑004440: Empowering routine pesticide residue analysis in food with a GC‑MS/MS platform using hydrogen as the carrier gas. 2026.
3. Thermo Fisher Scientific. Related application briefs: AB‑003163; AB‑002783; AB‑004195; AB‑004196; AB‑004441. These documents describe complementary workflows and instrument editions for pesticide residue analysis.