Analysis of Heavy Metals in Baby Food Using ICP-MS

Postery | 2026 | Shimadzu | AOACInstrumentace

ICP/MS, Elementární analýza

Zaměření

Potraviny a zemědělství

Výrobce

Shimadzu

Dětské potraviny jsou vysoce citlivým polem pro kontrolu kontaminace kovovými prvky – kojenci a malé děti mají vyšší příjem na tělesnou hmotnost a nižší schopnost detoxikace, proto je přesná a spolehlivá analýza toxických kovů nezbytná pro ochranu veřejného zdraví a splnění legislativních limitů.

Cílem studie bylo ověřit možnost analýzy třinácti prvků, včetně regulovaných (As, Cd, Pb, Hg, Ni, Sn), v pěti typech dětských potravin pomocí hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP‑MS, Shimadzu ICPMS‑2040/2050).
Hlavními úkoly bylo nastavení analytických podmínek, minimalizace carryover, prověření vlivu matric pomocí spike recovery testů a ověření dlouhodobé stability metody při sériovém měření vysoce matricových vzorků.

Vzorky: pět typů komerčních dětských potravin – infant formula (mléčná kojenecká výživa), rýžová kaše, pasírovaná kukuřice, pasírovaná dýně a batát, jablečný gel.
Příprava vzorků: ~0,5 g vzorku, přidání 4 mL HNO3, 1 mL H2O2 a 0,5 mL HCl; části vzorků byly dospíkrovány standardy pro ověření recoveries. Mikrovlnné mineralizační štěpení na 200 °C po dobu 20 minut, následné zředění do 25 mL (cca 50×).
ICP‑MS podmínky (přehled klíčových parametrů): RF výkon 1,20 kW; hloubka odběru 5 mm; rychlost čerpadla 15 rpm; průtok plazmatu 9,0 L/min; pomocný plyn 1,10 L/min; nosný plyn 0,45 L/min; ředicí plyn 0,40 L/min. Analýza prováděna v režimu se štítící/kolizní (He) buňkou podle potřeby pro potlačení interferencí.
Rinse strategie: použity dvě oplachové kapaliny – čistá voda (Rinse 1) a kyselý roztok (Rinse 2: HNO3 8 % v/v, HCl 2 % v/v). Software LabSolutions ICPMS aplikuje Rinse 2 jen po vzorcích s vysokou koncentrací pro snížení carryover.
ProActive Rinsing: průběžné spouštění intenzivního oplachu během měření zkracuje celkový čas analýzy u většího počtu vzorků.

Carryover: Zavedení kyselého oplachu (Rinse 2) po dobu 240 s významně snížilo carryover; u Se a Hg byl signál potlačen pod mez detekce, což je klíčové pro spolehlivou kvantifikaci těchto prvků v nízkých koncentracích.
Spike recovery: Testy přídavku analyzovaných prvků do vzorků ukázaly recovery v rozmezí 88–110 % pro všechny kombinace vzorků a prvků. To odpovídá požadavkům FDA EAM 4.7 (rozsah 80–120 %) a indikuje efektivní potlačení maticového vlivu.
Detekční limity: Metoda dosahuje dostatečné citlivosti pro splnění nejpřísnějších limitů, zejména pro irelevantní anorganický arsen dle Baby Food Safety Act a evropských vyhlášek. IDL byly na úrovni umožňující stanovení pod regulačními limity (nízké µg/kg řády).
Kvantitativní výsledky: Třináct prvků bylo měřeno v pěti typech potravin; koncentrace se lišily podle matrix (např. vyšší celkové obsahové hodnoty pro některé stopové prvky v sušších nebo obohacených matricích). Žádné výsledky neindikovaly systematické selhání metody; výsledky byly konzistentní s očekávanými úrovněmi pro dané matrice.
Dlouhodobá stabilita: Při kontinuální analýze 50 vzorků infant formula (~6 h) byly ICV a CCV recovery v rozsahu 90–110 % a všechny CCB byly dostatečně nízké, což potvrzuje stabilitu a reprodukovatelnost metody při sériovém provozu.

Metoda ICP‑MS nastavená v této práci nabízí citlivost a přesnost potřebnou pro rutinní kontrolu dětských potravin vůči současným regulačním požadavkům (US a EU).
ProActive Rinsing a selektivní použití kyselého oplachu snižují čas a pracovní režii spojenou s čištěním vstupního systému, čímž se zvyšuje průchodnost laboratoře bez ztráty analytické integrity.
Provozní parametry a zvolená příprava vzorků (mikrovlnná digesce s HNO3/H2O2/HCl) poskytují univerzální postup vhodný pro širokou škálu matric dětských potravin.

Další optimalizace může cílit na zkrácení doby digesce a automatizaci přípravy vzorků, včetně validace metod pro mobilní nebo poloprovozní testovací jednotky v potravinářském průmyslu.
Rozvoj softwarových nástrojů pro dynamické řízení oplachu a inteligentní řízení pořadí vzorků může dále snížit carryover a provozní dobu.
Rozšíření panelu kontrolovaných prvků a speciační analytiky (např. speciation anorganického vs. organického As) by zlepšilo toxikologickou interpretaci výsledků a řízení rizik.

Podobná PDF