Analysis of Inorganic Arsenic, Cadmium, Lead, and Mercury in Baby Foods by ICP-MS

Význam tématu

V dětském věku jsou organismus a nervový systém citlivé na toxické prvky jako arsen (As), kadmium (Cd), olovo (Pb) a rtuť (Hg). Analýza stopových prvků v kojenecké výživě je klíčová pro ochranu zdraví a vývoj dětí. Nová americká legislativa Baby Food Safety Act 2021 zavádí nižší maximální limity pro tyto kovy ve výrobcích pro nejmenší, a to zvlášť pro cereální a necereální potraviny. Zvláštní riziko představuje anorganický arsen (iAs) v rýžových pokrmech, neboť rýže tenduje akumulovat těžké kovy při pěstování na zaplavených polích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnosti Agilent 7850 ICP-MS (s ORS4) a HPLC-ICP-MS pro stanovení As, Cd, Pb, Hg a iAs v různých vzorcích dětských příkrmů. Vzorky pokrývaly ovocné, zeleninové i masové pyré z běžně dostupných značek. Data byla zpracována podle FDA Elemental Analysis Manual (EAM) sekce 4.7 pro celkové prvky a sekce 4.11 pro specii iAs. Studie zahrnovala validaci metody na referenčních standardech, testy spike recoveries a hodnocení stability přístroje.

Použitá instrumentace

• ICP-MS: Agilent 7850 s Octopole Reaction System (ORS4) a Ultra High Matrix Introduction (UHMI)
• Autosampler: Agilent SPS 4
• Speciace As: Agilent 1260 HPLC propojená s 7850 ICP-MS
• Digestoř: MARS 6 iWave (CEM) s PFA MARS Xpress nádobkami
• Vzorkovací systém: MicroMist nebulizér, kvarcová komora a hořák, niklové kužely

Metodika

Vzorky (2 g pyré odpovídající 0,14–0,8 g sušiny) byly rozloženy v mikrovlnné digestoři s 8 mL HNO₃ a 1 mL H₂O₂ při 200 °C. Po 48hodinové analýze v He collision mode (HMI-4) byly měřeny 12 prvky (EAM 4.7) a doplňkově Ba. Online interní standard (Sc, Ge, Rh, In, Tb, Lu, Bi) zajišťoval stabilní signál, IntelliQuant sledoval matici a REE interferences. Kalibrace pokrývala rozsahy 0,01–250 ppb, CCV a ICV probíhaly v pravidelných intervalech.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity ICP-MS byly o řád až dva nižší než EAM limity.
• SRM (NIST 2383a, 1546a, 2385) recoveries 80–120 %.
• Spike recovery (FAP) testy v reálných matricích: všechny prvky v ±20 %.
• Stabilita ISTD v průběhu 48 h v toleranci ±20 %.
• Ve vybraných příkrmech překročilo Cd 5 ppb akční limit v dvou případech, As nad LOQ v třech. Pb a Hg pod LOQ.
• Speciace iAs v rýžových cereáliích HPLC-ICP-MS prokázala překročení navrženého limitu 15 ppb ve všech testovaných vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje laboratořím:

• Monitorovat více kovů a specii iAs v jediném workflow.
• Dosáhnout citlivých a reprodukovatelných výsledků v komplexních matricích.
• Minimalizovat reruny díky širokému lineárnímu rozsahu a robustnímu ORS4 v He modu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření speciačních metod na další toxické formy prvků (např. methylrtuť).
• Implementace trojnásobné kvadrupólové ICP-MS (ICP-QQQ) pro selektivnější eliminaci interferencí.
• Rychlé screeningové metody s nižší spotřebou mobilní fáze a zkrácenými běhy.
• Integrace umělé inteligence pro automatizované posouzení kvality dat a detekci odchylek.

Závěr

Studie prokázala, že Agilent 7850 ICP-MS v kombinaci s HPLC-ICP-MS poskytuje spolehlivé, citlivé a validované řešení pro stanovení toxických prvků a jejich specii v kojenecké výživě. Metoda splňuje požadavky FDA EAM, vyhovuje návrhům Baby Food Safety Act 2021 a umožní výrobcům preventivní kontrolu i finální testování produktů.

Reference

• Nelson J., Hasty E., Harris M., Anderson L., Analysis of Inorganic Arsenic, Cadmium, Lead, and Mercury in Baby Foods by ICP-MS, Agilent Technologies, 2021.
• U.S. House of Representatives, Baby Food Safety Act of 2021, 2021.
• U.S. FDA, Inorganic Arsenic in Rice Cereals for Infants: Action Level Guidance for Industry, 2020.
• U.S. FDA, Closer to Zero: Action Plan for Baby Foods, 2021.
• U.S. FDA Elemental Analysis Manual (EAM) sekce 4.7 a 4.11, 2020.