Routine Analysis of Fortified Foods using Single Quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Fortifikované potraviny představují rychle rostoucí segment, zejména kojenecké formule a nápoje pro dietní doplnění. Pro zajištění optimální hladiny živin a bezpečnosti spotřebitelů vyžadují tyto produkty přesnou kontrolu obsahu makro- a stopových prvků, včetně potenciálně toxických kovů. ICP-MS umožňuje rychlou, citlivou a víceprvkovou analýzu na rutinní úrovni.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout jednoduchou a robustní metodu pro kvantitativní stanovení 28 prvků v mikrovlnně trávěných vzorcích fortifikovaných potravin pomocí jednočtvercového ICP-MS v heliovém režimu. Metoda byla validována SRM referenčním materiálem a aplikována na reálné vzorky komerčních kojeneckých a výživových produktů z USA a Číny.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků:

• Odebráno ~0,2 g vzorku s NIST SRM, trávění v 5 mL HNO₃ mikrovlnným systémem (dvoukrokový program: 100 W/50 °C, 15 min náběh + 15 min udržení; 1800 W/210 °C, 15 min náběh + 20 min udržení, 30 min chlazení).
• Po digesci doplnění do 50 mL deionizovanou vodou, trojité opakování.
• Kalibrace: příprava sad multi-prvkových standardů pro 28 prvků v 5 % HNO₃, interní standardní směs (Sc, Ge, Rh, In, Tb, Bi).

Instrumentace:

• ICP-MS Agilent 7800 s ORS4 heliovým kolizním článkem (He režim pro většinu prvků, HEHe pro Se).
• Automatické ladění (autotune), HMI pro vzorky do 3 % TDS, SPS 4 autosampler.
• Standardní systémy: MicroMist nebulizér, křemenná rozstřikovací komora a hořák, niklové rozhraní.
• Nastavení: RF výkon 1550 W, hloubka vzorku 8 mm, průtok He 5 mL/min (10 mL/min pro Se), KED 5 V.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární kalibrace pro prvky 11B až 238U s 10 řádovou dynamikou, DL a LOQ nižší než požadavky standardu GB 5009.268.
• Stabilita interních standardů během 6hodinového běhu: odezvy v rámci ±20 %.
• SRM NIST 1849a: průměrné recovery 13 živin v rámci ±10 %.
• Spike recoveries pro regulované kovové kontaminanty (As, Cd, Hg, Pb, Ni, Sn, Cr) v rozsahu 95–109 %.
• Analýza 9 komerčních vzorků: živiny (Na, K, Ca, Mg, Fe, Zn, Mn, P, Se) v rámci legislativních limitů, toxické prvky výrazně pod maximem.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje v jedné analýze stanovit široké spektrum prvků od makroživin po toxické stopové kovy, minimalizuje přerušení provozu a zaručuje vysokou propustnost. Díky HMI a ORS4 He režimu je analyzátor odolný vůči složitým matricím potravin bez častého čištění.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší implementace automatizace přípravy vzorků, přechod na modely Agilent 7850/7800 s vylepšenou citlivostí, využití ICP-MS pro speciační analýzy a izotopové studie ve výzkumu potravy a nutriční analýze. Integrace s LIMS a rozvoj inline QC v potravinářských provozech zvýší efektivitu kontroly kvality.

Závěr

Vyvinutá metoda založená na jednom quadrupolu ICP-MS pro stanovení 28 prvků v fortifikovaných potravinách prokázala vysokou přesnost, opakovatelnost a robustnost. Díky širokému dynamickému rozsahu a odolnosti vůči matricím je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a dodržování legislativy.

Reference

1. Euromonitor International. Market Overview: Identifying New Trends and Opportunities in the Global Infant Formula Market, Part I, 2016.
2. Transparency Market Research. Meal Replacement Products Market - Global Industry Size, Share, Trends, Analysis and Forecasts 2016–2024.
3. Ministry of Health of the People’s Republic of China. GB 10765-2010 National Food Safety Standard Infant Formula.
4. US FDA. Code of Federal Regulations Title 21 Infant Formula, 21 CFR 107.
5. Commission Delegated Regulation (EU) 2016/127 supplementing Regulation (EU) No 609/2013.
6. China’s GB 2762–2017 National Food Safety Standard for Maximum Levels of Contaminants in Foods.
7. European Commission Regulation (EC) No 1881/2006.
8. CODEX Standard 193-1995 General Standard for Contaminants and Toxins in Food and Feed, amended 2018.
9. ISO 20649:2015 Infant formula and adult nutritionals – Determination of chromium, selenium and molybdenum by ICP-MS.
10. GB 5009.268-2016 National food safety standard – Determination of minerals in foods for infants.
11. ISO 21424:2018 Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals – Determination of minerals and trace elements by ICP-MS.
12. Tinggi U., Schoendorfer N., Davies P. Determination of iodine in selected foods and diets by ICP-MS. Pure Appl Chem. 2011;84(2):291–299.