Multiresidue analysis of pesticides in Turmeric (Curcuma longa) powder by GCMS/MS using QuEChERS’ extraction method

Význam tématu

Kurkumovník (Curcuma longa) je klíčovou surovinou ve farmaceutickém, potravinářském i kosmetickém průmyslu. Při intenzivní aplikaci pesticidů během pěstování hrozí kontaminace prášku z kurkumy rezidui chemických látek. Bezpečnost spotřebitelů vyžaduje pravidelný a spolehlivý monitoring zbytků pesticidů pod stanovenými limity EU-MRL.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo navrhnout a validovat kvantitativní metodu pro simultánní detekci přes 60 pesticidů v komerčním prášku z kurkumy. Studie využívá modifikovanou extrakci QuEChERS a citlivou analýzu na GC-MS/MS se třemi kvadrupóly, s důrazem na dosažení nízkých mezí stanovitelnosti (LOQ) pod úrovní EU-MRL.

Použitá metodika a instrumentace

Ultrapři použití vzorku prášku z kurkumy (2 g) byla aplikována upravená AOAC QuEChERS extrakce:

• přídavek 10 mL vody a 10 mL acetonitrilu s 1 % formiové kyseliny,
• QuEChERS sůl (MgSO₄, NaCl, tri­sodium citrate dihydrate, disodium hydrogencitrate sesquihydrate), vortex a odstředění,
• čištění ve fázi disperzní SPE (MgSO₄, PSA, C18, GCB),
• koncentrace a rekonstituce do hexanu/ethylacetu.

Analýza byla provedena na GCMS-TQ8040 NX (Shimadzu) s kolonu SH-Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm). Parciální parametry:

• injekce splitless, teplota injektoru 250 °C, objem 1 µL,
• programová teplota kolony od 70 °C do 280 °C během 50 min,
• helium jako nosné plyny, MRM akvizice s dvěma tranzičemi na analyt,
• ionizace EI, zdroj 230 °C, interface 280 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Křivky kalibrace v matrix-match rozsahu 5–50 ppb vykázaly linearitu r² > 0,985. Meze stanovitelnosti (LOQ) všech pesticidů byly ≤ EU-MRL (5–5000 ppb). Rekoverie pro 10 a 20 ppb spikované vzorky se pohybovaly mezi 70 % a 120 % s relativní odchylkou (RSD) < 20 %. Žádný z analyzovaných pesticidů nebyl detekován v matrix blank vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou kontrolu reziduí pesticidů v kurkumových produktech či dalších kořeninách. Je vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře i regulační agentury sledující dodržování EU-MRL.

Budoucí trendy a možnosti využití

Nové přístupy mohou zahrnovat:

• rozšíření databáze MRM přechodů pro emergentní pesticidy,
• miniaturizaci extrakčních postupů pro snazší automatizaci,
• kombinaci s HRMS pro nenápadné a neznámé kontaminanty,
• aplikaci na jiné komplexní matrice jako koření, byliny či potravinářské směsi.

Závěr

Navržená QuEChERS–GC-MS/MS metoda na GCMS-TQ8040 NX prokázala vysokou citlivost, reprodukovatelnost a splnění požadavků na LOQ i rekove-rie. Je vhodná pro rutinní a regulační stanovení reziduí pesticidů v prášku z kurkumy a obdobných potravinových matricích.