Analysis of PFAS in Wastewater Based on ISO21675 Using Triple Quadrupole LC/MS/MS

Význam tématu

PFAS jsou skupina více než 10000 perfluorovaných chemikálií s vynikajícími hydrofobními a oleofobními vlastnostmi. Jejich odolnost proti degradaci vede k trvalé kontaminaci vod a akumulaci v organismech, proto je pravidelné monitorování nezbytné.

Cíle a přehled studie

Tento článek popisuje aplikaci normy ISO 21675 pro stanovení 30 PFAS v odpadních vodách pomocí SPE a triple kvadrupólové LC/MS/MS na přístroji LCMS-8060RX. Cílem je dosáhnout spolehlivé kvantifikace krátkých i dlouhých řetězců PFAS s vysokou citlivostí a opakovatelností.

Použitá metodika a instrumentace

• Předúprava vzorku: solid-phase extraction podle ISO 21675 s první elucí neutrálních PFAS a druhou elucí aniontových PFAS, koncentrování na 1 mL.
• LC: Nexera X3 se sloupcem Shim-pack Scepter C18-120 (100×2,1 mm, 1,9 μm), guard column a delay column pro minimalizaci kontaminace PFAS.
• Mobilní fáze: A) 2 mmol/L acetát amonný ve vodě, B) methanol; gradient od 5 % do 100 % B.
• Průtok: 0,3–0,6 mL/min, teplota 40 °C, objem injekce 5 μL.
• MS: LCMS-8060RX, ESI v negativním režimu, interface 250 °C, napětí -1 kV, nebulizační plyn 3 L/min, vysoušecí plyn 5 L/min, ohřívací plyn 15 L/min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace 30 PFAS s linearitou R>0,996 v rozsahu 0,01–10 ng/mL (pro 6:2FTSA a 8:2FTSA 0,05–5 ng/mL); %RSD při LOQ <16 %.
• Recovery v ultrapure vodě: 80–119 % (nízká koncentrace) a 93–116 % (vysoká koncentrace).
• Recovery v průmyslové vodě: při nízkém spike (1 ng/L) ovlivněno pozadím; při vysokém spike (10 ng/L) recovery 81–116 %.
• Pro nízké koncentrace je nutné zohlednit koncentrace PFAS v blanku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje současné stanovení krátko a dlouho řetězcových PFAS v různých vodách s vysokou přesností a opakovatelností. Vhodné pro regulaci vodních zdrojů, hodnocení účinnosti čištění odpadních vod a ekologické studie.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření o vysokorozlišovací MS pro neznámé PFAS.
• Automatizace a vysokoprůchodové SPE systémy.
• On-line monitorování kvality vody v reálném čase.
• Přenosné LC/MS platformy pro terénní analýzy.

Závěr

Aplikace ISO 21675 s přístrojem LCMS-8060RX pro analýzu PFAS v odpadních vodách prokázala vynikající linearitu, citlivost a opakovatelnost, což ji činí spolehlivou pro rutinní monitoring.

Reference

• ISO 21675:2019 Water quality — Determination of perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances (PFAS) in water — Method using solid phase extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)