Robustness Evaluation of PFAS Analysis in Soil Using LC-MS/MS

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) jsou díky své stabilitě přítomné v široké škále průmyslových a spotřebních výrobků. Jejich perzistence vede k akumulaci v životním prostředí, ze kterého mohou kontaminovat půdu a následně potravinový řetězec. Vyvinutí citlivé a odolné metody pro stanovení PFAS v půdních matricích je klíčové pro ochranu zdraví lidí a monitorování znečištění.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo zhodnotit robustnost analýzy 30 PFAS sloučenin ve vzorku půdy pomocí LC-MS/MS přístroje Shimadzu LCMS-8060RX během 500 po sobě následujících injekcí. Hlavní body studie:

• Spiking 30 cílových PFAS na úroveň 0,1 µg/L v půdní matrici (>90 % půdního složení).
• Opakované měření 500 vzorků a kontrolních QC vzorků po každých 20 injekcích.
• Hodnocení linearity, přesnosti, opakovatelnosti, detekčního limitu a výtěžku extrakce.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla použita:

• UHPLC systém Nexera-X3 s kolonkou Shim-pack Scepter C18-120 (100×2,1 mm, 1,9 µm).
• Delay column pro potlačení PFAS kontaminace (GL Science).
• Mobilní fáze A: 2 mM acetát amonný ve vodě; B: methanol; gradient 1 → 50 % B v 2 minutách, 100 % B do 11 minut, návrat na 1 % B do 15 minut.
• MS detektor LCMS-8060RX s ESI zdrojem v negativním módu, režim MRM.
• Nastavení plynů: nebulizační 3 L/min, sušící 5 L/min, ohřívací 15 L/min; teploty DL 200 °C, rozhraní 250 °C, blok 300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity kalibračních křivek pro 5 hlavních PFAS ukázaly koeficienty korelace nad 0,996 v rozsahu 0,01–10 µg/L. Přesnost se pohybovala mezi 70–130 %, %RSD oblasti pod 20 %. V půdní matrici dosáhly hodnoty %RSD pro plošný signál 4,8–8,5 % a detekční limity 0,011–0,020 µg/L. Průměrné výtěžky z QC vzorků byly v rozsahu 80–120 % u všech analyzovaných látek. Chromatogramy prvního a 500. měření prokázaly zachování ostrosti a konzistence stop.

Přínosy a praktické využití metody

Tato validovaná metoda umožňuje spolehlivou a opakovatelnou detekci PFAS v kompletní půdní matrici. Díky vysoké robustnosti ESI zdroje a použití delay column lze metodu využít v rutinním monitoringu kontaminace půd, ve výzkumných projektech i pro účely QA/QC v průmyslových biotechnologických a environmentálních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje a aplikace metody:

• Rozšíření repertoáru analyzovaných PFAS o nové metabolity a oligomery.
• Integrace online či offline jednotky pro předčištění vzorků.
• Automatizace a vysokopropustné platformy pro rozsáhlé environmentální studie.
• Využití metodiky při hodnocení dlouhodobé stability PFAS v různých typech půdních matric.

Závěr

Metoda LC-MS/MS na platformě Shimadzu LCMS-8060RX prokázala vynikající robustnost a spolehlivost při měření 30 PFAS v půdní matrici během 500 analýz. Dosahuje výborné linearity, opakovatelnosti, nízkých detekčních limitů a uspokojivého výtěžku extrakce. Metoda je vhodná pro rutinní i výzkumné nasazení v oblasti environmentální analytiky.

Reference

1. Basic research on the movement of PFOA, PFOS, and other PFAS from agricultural environments (water, soil, etc.) into agricultural products.
2. DRAFT METHOD 202201 Determination of perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances (PFAS) in soil.