Simplification of the ASTM D3606 Method for the Determination of Benzene and Toluene in Gasoline

Význam tématu

Stanovení obsahu benzenu a toluenu v pohonných hmotách je klíčové pro splnění legislativních limitů (max. 1 % obj. benzenu) a minimalizaci expozice karcinogenním látkám. Přesná a rychlá analýza přispívá k ochraně zdraví pracovníků a konečných uživatelů paliv.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo zjednodušit a automatizovat ASTM D3606 metodu pro stanovení benzenu a toluenu v benzinech. Studie popisuje použití kapilární chromatografie s kapalinovým backflush injektorem a detekcí FID, čímž se nahrazuje tradiční přístroj se skleněnými kolonkami a TCD.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Thermo Scientific TRACE 1310 GC se split/splitless-backflush injektorem (Ic-SSL) a FID detektorem.
• Kolony: TraceGOLD TG-5MS prekolona (15 m × 0,53 mm × 1 µm) a TG-TCEP analytická kolona (30 m × 0,25 mm × 0,4 µm).
• Připojení kapilár: standardní ferrule a matice skrze SSL-backflush modul.
• Přenos vzorku: autosampler AS 1310, 1 µl injekce, split režim (split ratio 40:1, split flow 100 ml/min).
• Pohyblivé fáze: helium, konstantní průtok 2,5 ml/min.
• Oven program: 40 °C (4 min), +10 °C/min do 65 °C, +50 °C/min do 130 °C (3 min); celkový čas 10 min.
• Softwarové zpracování: Chromeleon Data System.

Hlavní výsledky a diskuse

Bylo připraveno sedm kalibračních standardů pro benzén (0,06–5 % obj.) a toluen (0,5–20 % obj.). Kalibrační křivky vykázaly lineárnost R² = 0,999 pro oba analyty. Opakovatelnost (150 injekcí) vykázala RSD 1,21 % pro benzén a 1,26 % pro toluen, přičemž pouze dvě měření překročila limity ASTM D3606. Reprodukovatelnost (20 měření na druhém přístroji) byla v rozsahu 0,12 % pro benzén a 0,77 % pro toluen, bez odchylek mimo stanovené meze. Analýza reálného vzorku běžného benzinu bez alkoholu prokázala průměrný obsah 0,57 % benzenu a 5,84 % toluenu. Blank run na konci série potvrdil absenci zbytkových složek.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza: 10 min provoz, 13 min cyklus včetně autosamplingu.
• Vyšší životnost kolony a detektoru: backflush odstraňuje těžké matrice.
• Úspora nákladů a místa: jeden GC pro více metod díky modulární výměně injektoru a detektoru.
• Plná automatizace: kontrola retence a backflushu v rámci metody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Modularita kapilárních GC umožňuje rychlou adaptaci na další složky paliva nebo environmentální analýzy. Očekává se rozšíření online monitoringu, integrace IoT senzorů a miniaturizace systémů pro terénní měření. Vývoj nových selektivních kolonn a detektorů povede k dalšímu zkrácení analytických časů a zvýšení citlivosti.

Závěr

Popsaná kapilární GC-FID metoda s backflush injektorem splňuje požadavky ASTM D3606, nabízí robustní, rychlou a plně automatizovanou analýzu benzenu a toluenu v benzinech. Díky modularitě přístroje lze systém snadno přizpůsobit dalším úlohám v laboratorní a průmyslové praxi.

Reference

• U.S. Federal Clean Air Act.
• ASTM D3606-10 Standard Test Method for Determination of Benzene and Toluene in Finished Motor and Aviation Gasoline by Gas Chromatography, ASTM International, 2010.