Evaluating System Robustness of a High-Sensitivity Triple Quadrupole LC/MS for PFAS Analysis in Food Matrix Over an Extended Period

Význam tématu

PFAS představují širokou skupinu per- a polyfluorovaných látek s vysokou perzistencí a regulovanou přítomností v potravinách. Vyžadují citlivé a robustní analytické metody pro spolehlivé monitorování vzhledem k přísným legislativním limitům.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na hodnocení dlouhodobé robustnosti LC/TQ systému Agilent 6495D při analýze vybraných PFAS (PFOA, PFOS) ve složité matrici lososa. Celkem bylo provedeno více než 13 700 injekcí bez mezichodové údržby během přibližně tří týdnů kontinuálního provozu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky lososa byly homogenizovány metodou QuEChERS a čištěny na cartridgích Captiva EMR PFAS Food II. Matrice byla obohacena o nativní a izotopově značené PFAS standardy (0,5 ppb). Chromatografie probíhala na systémech Agilent 1290 Infinity II s kolónami ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 a PFC Delay Column. Mobilní fáze obsahovala vodu s 2 mM NH4-acetátem a acetonitril, gradient proběhl za 3 minuty při průtoku 0,8 mL/min. Detekce byla dosažena na Agilent 6495D ve negative ESI MRM režimu s optimalizovanými setpointy.

Hlavní výsledky a diskuse

Raw peak area pro PFOA a PFOS vykázaly stabilitu s RSD pod 6 %, po korekci interním standardem byla variabilita nižší než 5 %. Signály zůstaly v rozsahu ±20 % průměru i po infuzi 137 mL matrice. Kalibrace a tune parametry MS zůstaly v doporučených limitech bez nutnosti zásahů. Iontový vstup ukázal minimální depozici, bez významné kontaminace optiky.

Přínosy a praktické využití metody

Prokázaná robustnost umožňuje spolehlivou a vysoce průchodnou analýzu PFAS v potravinách, snižuje odstávky a provozní náklady. Metoda je vhodná pro rutinní monitorování, QA/QC laboratoře a environmentální testování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků a online čištění
• Rozšíření na další komplexní matrice (půda, voda, biologické vzorky)
• Kombinace s vysokým rozlišením MS pro širokospektrální screening
• Implementace strojového učení pro analýzu dat a prediktivní údržbu

Závěr

Expedited robustness test potvrdil dlouhodobou stabilitu Agilent 6495D LC/TQ při analýze PFAS bez mezichodové údržby. Přesto je doporučena pravidelná údržba iontového zdroje a optiky pro zajištění dlouhodobé spolehlivosti.