Targeted Quantitation of Legacy and Emerging Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Water Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky PFAS představují trvale přítomné kontaminanty ve vodních zdrojích s prokázanou toxicitou a bioakumulací. Regulace těchto sloučenin se zpřísňuje na národní i mezinárodní úrovni a vyžaduje citlivé a spolehlivé analytické postupy pro rutinní monitorování pitné i povrchové vody.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout komplexní workflow pro kvantitativní stanovení více než 100 nativeních a izotopově značených PFAS ve vodě. Metodika kombinuje extrakci na pevné fázi SPE WAX, chromatografické dělení na UHPLC s PFC-Free konverzním setem a detekci pomocí triple kvadrupólu LC/MS/MS s využitím Agilent PFAS MRM databáze.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byla použita SPE na kartáčcích Agilent SampliQ WAX a vacuum manifold. Extrakt byl koncentrován 250x a doplněn interními standardy. Separace probíhala na Agilent 1290 Infinity II UHPLC se ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 kolonkou a PFC-Free HPLC Conversion Kit. Analýza byla realizována na Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS v režimu dynamického MRM s přenosovými parametry exportovanými z PFAS MRM databáze.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčních limitů MDL 0,14 až 14 ng/L pro 60 PFAS, přičemž 51 sloučenin vykázalo MDL ≤0,6 ng/L. Kalibrační křivky pokrývaly tři řády koncentrací s koeficientem lineární regrese R2 ≥0,99. Mezioperační přesnost interbatch byla v rozmezí 2,2 až 19,9 % RSD a obnovení 72 až 120 % pro drinking i surface water. Rozdělení retenčních časů bylo rovnoměrné a dlouhodobá robustnost více než 300 po sobě jdoucích injekcí potvrdila stabilitu metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je plně kompatibilní s platnými normami EPA, ASTM a ISO a umožňuje rozšířit sledované spektrum PFAS nad rámec stávajících postupů. Elektronický eMethod obsahuje podrobný návod, připravené akviziční a kvantitační metody a usnadňuje rychlou implementaci v rutinních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření cílů o nové PFAS s využitím vysokorozlišovací MS a screeningových přístupů. Další směřování zahrnuje miniaturizaci SPE formátů, automatizaci přípravy vzorků, rozšíření databází MRM a integraci datových platforem pro efektivnější zpracování výsledků a sledování environmentálních trendů.

Závěr

Navržená metoda spojuje citlivou a selektivní analýzu PFAS s vysokou robustností a opakovatelností pro pitnou i povrchovou vodu. Workflow umožňuje laboratořím rychlou adaptaci na měnící se regulace a pomáhá zajistit kvalitu vodních zdrojů.

Reference

1. Coggan LC et al A Single Analytical Method for the Determination of 53 Legacy and Emerging Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Aqueous Matrices Anal Bioanal Chem 2019 411(16) 3507–3520
2. Fenton SE et al Per- and Polyfluoroalkyl Substance Toxicity and Human Health Review Environ Toxicol Chem 2021 40(3) 606–630
3. US EPA Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit Revision 2 EPA 821-R-16-006 December 2016
4. Rosenblum L Wendelken SC EPA Method 533 Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water by Isotope Dilution Anion Exchange Solid Phase Extraction and LC/MS EPA 815-B-19-020 November 2019
5. European Environment Agency Emerging chemical risks in Europe PFAS December 12 2019