LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) patří mezi vysoce perzistentní a bioakumulativní kontaminanty s rostoucími regulačními požadavky. Jejich detekce v nízkých koncentracích v potravinářských, environmentálních a biologických vzorcích vyžaduje vysoce citlivé a odolné analytické systémy schopné dlouhodobě pracovat bez časté údržby.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem přehledu bylo demonstrovat dlouhodobou robustnost a stabilitu Agilent 6495D triple kvadrupolového LC/MS přístroje s AJS-ESI zdrojem při analýze PFAS v komplexní matrici lososa během více než 13 700 kontinuálních injekcí bez čištění nebo retuningu.
Použitá metodika a instrumentace
- Příprava vzorku: Homogenizace lososa, extrakce vodou a acetonitrilem s použitím QuEChERS soli, následné čištění na Agilent Captiva EMR PFAS Food II kazetě.
- Standardy: Native a izotopově značené PFAS pro interní korekci signálu.
- Chromatografie: Agilent 1290 Infinity II LC se ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 kolónami (2,1×30 mm a 2,1×5 mm) a InfinityLab PFC Delay kolónou; gradient 3 minuty, tok 0,8 mL/min, teplota kolóny 45 °C.
- Hmotový spektrometr: Agilent 6495D LC/TQ s Jet Stream ESI, negativní režim, dMRM skenování, iFunnel technologie a zahřívané hyperbolické kvadrupóly zabraňující kontaminaci.
Hlavní výsledky a diskuse
- Během tří týdnů kontinuálního provozu a 13 700 injekcí bylo do systému vstříknuto přes 137 mL nezředěného extraktu lososa bez údržby.
- Surové plošné hodnoty PFAS vykázaly RSD ≤7,5 % bez interní korekce a po aplikaci izotopově značených standardů klesla variabilita pod 5 % RSD.
- Mass axis a kalibrace šířky píků zůstaly v hranicích výrobce bez nutnosti ladění.
- Vizualizované MRM chromatogramy po každých 1 000 injekcích prokázaly konzistentní intenzitu a retenci pro všechny cílové PFAS.
Přínosy a praktické využití metody
Díky vysoké průchodnosti, spolehlivosti a nízké potřebě údržby je Agilent 6495D LC/TQ ideální pro rutinní analýzy PFAS v potravinářských, vodních i environmentálních laboratořích zaměřených na QA/QC a výzkum. Umožňuje dlouhodobé sledování kontaminantů s konzistentní citlivostí.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Automatizovaná příprava vzorků s robotickými systémy pro zvýšení kapacity.
- Rozšíření metody o nové a dosud méně sledované PFAS deriváty.
- Integrace s pokročilou datovou analýzou a strojovým učením pro optimalizaci kvantifikace.
- Kompatibilita s dalšími ionizačními technikami pro multiresidue přístupy.
Závěr
Agilent 6495D LC/TQ prokázal výjimečnou dlouhodobou robustnost při analýze PFAS v komplexní matrici lososa. Systém zůstal stabilní a udržel vysokou přesnost i citlivost bez nutnosti průběžné údržby po více než 13 700 injekcích.
Reference
- Weidner P., Zekavat B., Chevallier O., Zhao L., Fandino A. Long Term Robustness of the Agilent 6495D LC/MS for PFAS Analysis. Agilent Technologies, říjen 2025.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.