Expanding Coverage for the Analysis of PFAS in Paper-Based Food Packaging Materials

Význam tématu

PFAS jsou perzistentní chemikálie využívané v papírových obalech potravin pro jejich hydrofobní a olejofobní vlastnosti, avšak představují potenciální zdravotní riziko díky migraci do potravin a dlouhé perzistenci v prostředí. Systematická analýza těchto látek v jednorázových obalech je proto klíčová pro ochranu spotřebitelů a plnění stále přísnějších regulací.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo zhodnotit výskyt PFAS ve 40 papírových materiálech stykových s potravinami (to-go boxy, sáčky na mikrovlnný popcorn, obaly na snacky, papírová brčka, pečicí papíry) pocházejících z restaurací a obchodů v Montrealu v období 2022–2023. Pro analýzu byla použita kapalná chromatografie spojená s časem letu a softwarový balík FluoroMatch pro suspect i nontarget screening.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorků: vzorky nařeženy, extrahovány metanolem dle EPA 1633 (vortex 2 min, sonikace 8 min, extrakce 1 h, pět cyklů), následná filtrace 0,22 µm.
• Instrumentace:
  • LC: Agilent 1290 Infinity II
  • MS: Agilent 6545 LC/Q-TOF
  • Kolony: ZORBAX RRHD StableBond SB-C18 (2,1×100 mm, 1,8 µm), PFC-Free HPLC Conversion kit, InfinityLab PFC delay column
  • Mobilní fáze: voda s 20 mM amoniakálního octanu (A) a methanol (B), gradientní eluce, průtok 0,4 mL/min, injekční objem 10 µL, teplota kolony 50 °C.
• Software a datové workflow: Agilent Profinder pro detekci špiček, FluoroMatch (Flow, Modular, Visualizer, IonDecon) pro automatizovanou anotaci, detekci homologických řad, filtrování fragmentů a interaktivní vizualizaci.
• Validace metody: lineární kalibrace 0,1–10 ng/mL (R² ≥ 0,99), MDL/MQL stanovena na základě 3σ/10σ z pracovních blanků, RSD < 5 %, recovery 82–94 %.

Hlavní výsledky a diskuse

• PFAS detekovány ve všech testovaných clamshell to-go boxech (max. 356,6 ng/g), v 50 % sáčků na popcorn (max. 9,4 ng/g) a v 16,7 % snack obalů (max. 75,2 ng/g).
• Nejčastější látky: PFHxA přítomna ve všech pozitivních vzorcích; PFOA (až 187,2 ng/g) a PFDA (až 92,2 ng/g) překračovaly EU limit 25 µg/kg.
• FluoroMatch umožnil detekci homologických řad perfluoroalkylkarboxylových kyselin (C3–C14) a perfluoroalkylsulfonátů (C6, C8) bez dostupných standardů.
• Hybridní workflow suspect + nontarget zvýšilo spolehlivost identifikací a odhalilo in-source fragmenty potvrzující chemickou strukturu.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní profilace PFAS v jednorázových papírových obalech usnadňuje hodnocení expozice spotřebitelů.
• Automatizovaná analýza snižuje pracovní zatížení laboratoře a zlepšuje opakovatelnost výsledků.
• Metoda je vhodná pro kontrolu kvality (QA/QC) v potravinářském sektoru a chemickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření knihoven PFAS a integrace datově nezávislé akvizice (DIA) pro lepší pokrytí stopových látek.
• Iterativní exkluze pro maximalizaci počtu detekovaných PFAS v komplexních matricích.
• Aplikace metodiky na monitoring životního prostředí, bioaditiva a další potravinářské i biologické vzorky.

Závěr

Studie potvrdila efektivitu spojení LC/Q-TOF a FluoroMatch ve screeningové i kvantitativní analýze PFAS v papírových obalech potravin. Výskyty vysokých koncentrací v to-go boxech a překročení regulačních limitů zdůrazňují nutnost přísnějších opatření a cíleného monitoringu.

Reference

1. European Union. Regulation (EU) 2023/915. https://eur-lex.europa.eu/eli/reg/2023/915/oj/eng (accessed May 5, 2025).
2. U.S. Environmental Protection Agency. Our Current Understanding of the Human Health and Environmental Risks of PFAS. https://www.epa.gov/pfas/our-current-understanding-human-health-and-environmental-risks-pfas (accessed May 5, 2025).
3. Koelmel J.; et al. Toward Comprehensive Per- and Polyfluoroalkyl Substances Annotation Using FluoroMatch Software and Intelligent High-Resolution Tandem Mass Spectrometry Acquisition. Analytical Chemistry 2020, 92(16), 11186–11194.
4. Koelmel J.; et al. Non-Target PFAS Analysis in Dried Blood Spots Using the Agilent 6546 LC/Q-TOF with Profinder and FluoroMatch. Agilent Technologies application note, 5994-7023EN, 2024.
5. Koelmel J.; et al. Expanding Per- and Polyfluoroalkyl Substances Coverage in Nontargeted Analysis Using Data-Independent Analysis and IonDecon. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2023, 34, 2525–2537.