LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceShimadzu
Význam tématu
PFAS (per- a polyfluorované látky) jsou vysoce perzistentní a široce používané sloučeniny, u nichž byla prokázána kontaminace vody, půdy, potravin a potravinářských obalů. Jejich zdravotní rizika a regulační omezení podněcují potřebu spolehlivých analytických metod pro kvantifikaci zbytkového fluororganického obsahu v materiálech určených ke styku s potravinami.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlou LC-MS/MS metodu pro kvantitativní stanovení 15 cílených PFAS sloučenin v obalech pro rychlé občerstvení. Použit byl přístroj LCMS-8050 se Shim-pack Velox C18 kolonou, přičemž před analýzou proběhla extrakce metanolem a čistící SPE krok.
Použitá metodika a instrumentace
Postup vzorkování:
- Vzorky (papír, papírové krabičky, kelímky) byly nařeženy na 100 cm2 části.
- Extrahovány 20 mL methanolu, očištěny SPE kazetami ENVI-Carb.
- Výtažek byl vysušen pod N2, rekonstituován v roztoku 5 mM acetátu amonného.
Instrumentace:
- LCMS-8050 (Shimadzu)
- Kolona Shim-pack Velox C18 (2.1×100 mm, 2.7 µm)
- Mobilní fáze A: 5 mM NH4OAc ve vodě, B: acetonitril, gradient 12 min, průtok 0,4 mL/min
- ESI v negativním módu, MRM detekce
Hlavní výsledky a diskuse
Kalibrační křivky vykázaly vysokou linearitu (R2 ≥ 0,99) v rozsahu 0,1–10 ng/mL. Metoda dosahuje LOD většiny PFAS pod 0,1 ppb. Z sedmi testovaných obalů bylo detekováno 12 z 15 cílených PFAS. Nejvyšší koncentrace byla naměřena u PF-3,7-DMOA (až 53,03 ng/dm2). PFOA se vyskytovalo ve všech vzorcích (0,19–1,69 ng/dm2), PFOS nebyl zjištěn. Celkové obsahy PFAS (6,07–95,9 ng/dm2) zůstaly výrazně pod limitem 0,35 µg/dm2 stanoveným dánskými předpisy.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda nabízí:
- Rychlý a citlivý screening více PFAS současně
- Standardizovaný postup vhodný pro QA/QC v potravinářské výrobě
- Možnost rozšíření o další perfluorované látky a aplikaci na různé typy materiálů
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se přechod k vysoce účinným čistícím technikám šetrným k životnímu prostředí, implementace vysokorozlišující hmotné spektrometrie pro neznámé PFAS a rozvoj automatizovaných extrakčních platforem. Dále se přihlíží k integraci online čisticích modulů a miniaturizaci analytiky pro terénní měření.
Závěr
Vyvinutá LC-MS/MS metoda s přístrojem LCMS-8050 pro stanovení 15 PFAS prokázala vysokou citlivost, přesnost a opakovatelnost. Umožňuje spolehlivý monitoring fluorovaných látek v obalech ke styku s potravinami a plní požadavky aktuálních regulačních limitů.
Reference
- Strakova J. a kol., European wide survey of PFAS in disposable food packaging and tableware, 2021.
- Trier X. a kol., Polyfluorinated surfactants in paper and board coatings for food packaging, Env Sci Pollut Res, 2011;18(7):1108-20.
- Ministry of Environment and Food of Denmark, Guideline for fluorinated substances in FCM, 2015.
- Ministry of Environment and Food of Denmark, Ban on fluorinated substances in FCM, 2020.
- Brahm P. a kol., Analysis of PFAS Specified in EPA Method 537 using Shimadzu UFMS, Shimadzu App News C184A, 2019.
- Schaider L.A. a kol., Fluorinated Compounds in U.S. Fast Food Packaging, Environ Sci Technol Lett, 2017;4(3):105–111.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.