Elementární analýza, GC/HRMS, GC/MSD
ZaměřeníForenzní analýza a toxikologie, Klinická analýza
VýrobceThermo Fisher Scientific
Význam tématu
Moderní analytické přístupy, které spojují izotopovou fingerprinting a vysoké rozlišení, umožňují detekci a identifikaci stopových metabolitů látek zneužívaných ve sportu a medicíně.
Cíle a přehled studie
Tento příspěvek demonstruje, jak použití deuteriem označených metabolitů a jejich izotopových otisků ve spojení s GC-IRMS a HRMS zrychluje objev nových metabolitů a zvyšuje citlivost detekce ve vzorcích moči.
Použitá metodika a instrumentace
- Vzorky moči před a po perorálním podání deuterované testosteronu.
- Příprava vzorků dle publikovaných postupů.
- GC separace (Thermo Scientific Trace 1310 GC) s autosamplerem TriPlus RSH.
- Pyrolytické rozkládání na H2 (GC IsoLink II, 1420 °C).
- Měření 2H/1H poměru (Delta V IRMS) a současná HRMS analýza.
Hlavní výsledky a diskuse
- Citlivost detekce: 10–20 ng/mL pro některé steroidy, <1 ng/mL pro testosteron.
- Preciznost izotopového poměru 1–3 ‰.
- Objev nového metabolitu T_METH s nečekanou strukturou (m/z 304,2731).
Přínosy a praktické využití metody
Spojení GC-IRMS s HRMS umožňuje simultánní zjištění izotopového složení a strukturní charakteristiky metabolitů bez radioaktivního značení. Metoda zvyšuje retrospektivitu a specifičnost v anti-dopingových a farmakokinetických studiích.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření na další třídy látek a biomarkerů.
- Automatizace a miniaturizace preparativních kroků.
- Integrace s dalšími izotopovými a HRMS technikami pro komplexní metabolomické studie.
Závěr
Využití GC-IRMS s izotopovým značením představuje účinnou strategii pro odhalení stopových metabolitů. Metoda kombinuje vysokou citlivost, přesnost i strukturální informace, což urychluje vývoj nových analytických postupů a podporuje boj proti dopingu a zneužívání léčiv.
Reference
1. M. Thevis, T. Piper, S. Horning, D. Juchelka, W. Schänzer. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2013, 27, 1904–1912.
2. T. Piper, U. Mareck, H. Geyer, U. Flenker, M. Thevis, P. Platen, W. Schänzer. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2008, 22, 2161–2175.
3. T. Piper, W. Schänzer, M. Thevis. Drug Test. Analysis 2016, 8, 1163–1173.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.