Highly sensitive analysis of distillate products per ASTM Method D8110 using single quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Kontrola stopových prvků v petrochemickém průmyslu je zásadní pro zajištění kvality surové ropy a destilátů. Přesná a citlivá analýza prvků zabraňuje kontaminaci, splňuje průmyslové normy a umožňuje optimalizovat výrobní procesy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkon jednosoustavového kvadrupólového ICP-MS pro stanovení 28 prvků v destilačních produktech podle ASTM D8110. Testované matice zahrnovaly lehký a těžký benzín (naphtha) a surovou ropu s různou viskozitou a tlakem par.

Použitá instrumentace

• ICP-MS Thermo Scientific iCAP MSX s platinovými kužely (sample a skimmer)
• iCAP MX Series nebulizér a PLUS hořák
• Cyklická křemenná sprchovací komora chlazená na –5 °C
• Kinetická energetická diskriminace (KED) s heliem (4,3 mL·min⁻¹)
• Rychlé přepínání plynů v komoře QCell CRC (Ar, He, O₂, H₂)

Použitá metodika

• Příprava vzorků: ohřev a homogenizace, 10×–100× ředění v PremiSolv, přidání interních standardů
• Ověření vlivu různých ředicích poměrů na vzorky s odlišnou viskozitou
• Spike recovery test (5 μg·L⁻¹ pro většinu prvků, 50 μg·L⁻¹ pro K) pro posouzení přesnosti a preciznosti
• Monitorování robustnosti: kontinuální analýza směsné série vzorků po dobu 10 hodin

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity v rozmezí sub-µg·L⁻¹ až desítek µg·L⁻¹, korelační koeficienty R² > 0,995
• Přesnost 80–120 % pro všechny analyty ve všech matricích
• Stabilní odezva interních standardů (75–120 %) během 10hodinové dávky
• Efektivní potlačení polyatomových interferencí pomocí KED s heliem

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení 28 prvků v různých petrochemických produktech bez nutnosti měnit konfiguraci systému. Vysoká citlivost a robustnost jsou výhodné pro rutinní kontrolu kvality a výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Multi-módní analýza s různými reaktivními plyny (H₂, O₂) pro zvýšení selektivity
• Rozšíření aplikace na další matrice v rafinerii a petrochemii
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s LIMS pro vyšší propustnost

Závěr

Ověřená metodika podle ASTM D8110 na přístroji iCAP MSX ICP-MS poskytuje robustní a citlivé řešení pro rutinní analýzu destilačních produktů. Kombinace efektivní přípravy vzorků, kinetické diskriminace a stabilního plazmatu zajišťuje spolehlivost a opakovatelnost výsledků.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Application Note 44465: Addressing the challenges of routine determination of elemental impurities in refinery products using a robust ICP-MS approach