Highly sensitive and reliable analysis of distillate products as per ASTM Method D8110 using single quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Kontrola stopových kovů v ropných destilátech je v dnešní petrochemii zásadní pro zajištění kvality surovin, ochranu katalyzátorů a minimalizaci neplánovaných odstávek výroby. Nízké koncentrace kovů, jako jsou Ni, V, Hg či Pb, mohou totiž výrazně snížit účinnost a životnost drahých katalytických systémů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit výkon analytické metody podle normy ASTM D8110 pro rutinní stanovení až 28 prvků v různých frakcích ropných destilátů (lehké a těžké nafty, surová ropa) pomocí single quadrupole ICP-MS přístroje Thermo Scientific iCAP MSX.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky se připravovaly jednoduchým ředěním v organickém ředidle PremiSolv, přičemž různé viskozity a body varu vedly k optimálním ředicím poměrům (10×–100×). Interní standardy Y a In (10 µg L⁻¹) kompenzovaly drift a matrixové efekty. Analýza probíhala v režimu KED s čistým heliem a ochlazovanou cyklonickou komorou na –5 °C. Hlavní konfigurace ICP-MS:

• iCAP MSX s doplňkovým MFC pro O₂
• PLUS torch z keramiky pro vyšší odolnost proti UV a organice
• Spray chamber Peltierovo chlazení, cyklonický kužel
• Vzorkovač iSC-65 autosampler

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity na úrovni desítek ng L⁻¹ až jednotek µg L⁻¹ pro všechny analyty potvrzují vysokou citlivost metody. Úměrnost kalibrace byla v rozsahu 0.1–50 µg L⁻¹ (prvky) a 5–100 µg L⁻¹ (K) s R² > 0.995. Testy recovery (5 µg L⁻¹, 50 µg L⁻¹ pro K) v lehké naftě a surové ropě dosáhly 85–115 % přesnosti a RSD < 5 %. Během desetihodinového běhu s více než 200 vzorky zůstaly interní standardy v rozmezí 75–120 % původní hodnoty.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlou a jednotnou analýzu celého spektra destilačních frakcí
• Vysokou reprodukovatelnost a přesnost díky interním standardům
• Odolnost vůči karbonovým interferencím a nepřerušený provoz i při organických vzorcích
• Snadný přechod mezi vodnými a organickými matricemi bez fyzické výměny gas linek

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může spočívat v automatizaci ředění a přípravy vzorků, využití multi-mode reaktivních plynů v triple quadrupole ICP-MS pro složitější interference a zavedení pokročilých algoritmů pro korekci oxidačních produktů a uhlíkatých částic. Integrace do digitálních laboratoří s on-line dohledem kapalinových toků přinese vyšší efektivitu a kontrolu kvality.

Závěr

Popsaná metoda podle ASTM D8110 s využitím iCAP MSX ICP-MS poskytuje spolehlivou, citlivou a vysoce robustní platformu pro rutinní stanovení stopových kovů v ropných destilátech. Jednotná systémová konfigurace a optimalizované podmínky analýzy šetří čas i náklady a podporují dlouhodobou stabilitu výsledků.

Reference

1. Thermo Fisher Scientific Application Note 44465: Addressing the challenges of routine determination of elemental impurities in refinery products using a robust ICP-MS approach
2. Thermo Fisher Scientific Product Spotlight 002910: Thermo Scientific iCAP MX Series ICP-MS: Fully automatic start up and performance verification