Robust and reliable analysis of soil samples using single quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Analýza půdních vzorků je klíčová pro hodnocení kvality životního prostředí a zajištění bezpečnosti potravinových řetězců. S rostoucím znečištěním půd těžkými kovy a dalšími toxickými prvky je rychlá, citlivá a přesná elementární analýza nezbytná pro monitorování, regulaci a prevenci škodlivých dopadů na zdraví člověka i ekosystémů.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje využití jednoho kvadrupólového ICP-MS přístroje Thermo Scientific iCAP MSX vybaveného funkcí Argon Gas Dilution (AGD) pro robustní a spolehlivou analýzu půdních, sedimentových a kalových vzorků. Hlavním cílem bylo otestovat:

• automatické ředění vzorků pomocí AGD,
• mechanismy potlačení maticových interferencí v KED režimu s heliem,
• stabilitu a reprodukovatelnost výsledků při dlouhé sekvenční analýze.

Použitá instrumentace

Pro digesci vzorků byla použita uzavřená mikrovlnná digesce ETHOS EZ SK10 (Milestone SRL). Analýzu zajišťoval ICP-MS přístroj iCAP MSX:

• kvartrupólová hmotnostní spektrometrie,
• integrované ředění aerosolu Argon Gas Dilution (úroveň 10),
• cyklonová křemenná komora ochlazovaná na 2,7 °C,
• KED (kinetická energetická diskriminace) s heliem jako kolizním plynem,
• interní standardy In, Rh, Re, Ir doplňované online.

Použitá metodika

Vzorky o hmotnosti cca 0,25 g byly digesčnìnny v aqua regia a doplněny do 50 mL ultrapure vody. Digesáty byly filtrovány a zavedeny do ICP-MS bez další manuální ředicí fáze. Kalibrace zahrnovala čtyři skupiny prvků s koncentracemi od 1 µg/L do 200 mg/L. Pro kontrolu kvality se pravidelně střídaly ICV a CCV standardy. Analytická data byla zpracována softwarem Qtegra ISDS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Vynikající linearita všech analyzovaných prvků (R2 > 0,9995) v širokém rozsahu koncentrací.
• Instrumentální limity detekce (IDL) v režimu AGD 10/KED v rozmezí 0,002–0,079 µg/L pro většinu kovů.
• Recovery testy na třech SRM ukázaly hodnoty 80–120 %, což potvrzuje přesnost metody bez použití HF pro úplnou digesci silikátů.
• Osmihodinový robustness test prokázal stabilní vnitřní standardy i QC rozlišení, veškeré výsledky zůstaly v rámci 80–120 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• automatizované ředění a minimalizaci maticových efektů,
• vysokou citlivost i pro stopové koncentrace těžkých kovů,
• redukované údržbové intervaly díky potlačení usazování maticových částic,
• schopnost neustálé sekvenční analýzy stovek vzorků s vysokou přesností.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj automatizace a integrace ICP-MS přístrojů s laboratořními informačními systémy (LIMS). Dále je perspektivní kombinace ředění AGD s technikami speciace kovů, miniaturizace přístrojů a jejich přenositelnost pro mobilní terénní analýzy.

Závěr

Metoda založená na Thermo Scientific iCAP MSX ICP-MS s AGD a KED poskytuje robustní, citlivý a vysoce reprodukovatelný postup pro elementární analýzu půd, sedimentů a kalů. Schopnost automatického ředění vzorků a potlačení interferencí zajišťuje spolehlivé výsledky i při dlouhých analytických sekvencích.

Reference

• Sengupta S., Vincent T., Kutscher D.: Application note 003159. Thermo Fisher Scientific, 2024.