Rolling over interferences: How triple quadrupole ICP-MS facilitates the analysis of challenging samples for electric vehicles

Význam tématu

Analyticka kontrola sulci trace impurit a slozitych matric v materialech pro elektromobilni baterie je klicova pro zajisteni optimaniho vykonu a dlouhodobe stability. Vyssi narust vyroby a pouziti lithiovych clanku vyzaduje spolehlive zpusoby odstraneni spektralnich interferences a dosazeni ultratrasovych detekcnich limitu.

Cile a prehled studie

Cilem studie bylo demonstrovat vyhody triple kvadrupolove ICP MS oproti klasickemu jednokomorovemu rezimu pri analyze narocnych prvku v katodovych materialech. Prace zamerena na kontrolu kvality tercich slozek baterie – zrnitost katodove slitiny NCM a vybrane analyty jako Se, As, Si, P a S – pri velmi nizkych koncentracich blizkych hranici pozadi.

Pouzita metodika

Vzorky katodove slitiny NCM 811 byly rozpusteny v aqua regia v mikrovlnnem systemu a nafinalo doplnene na 1 az 2% HNO3 tak, aby TDS dosahl priblizne 1% m v m. Kalibrace byla provedena gravimetrickym roztecim s jednoprvkovymi standardy. Kontrolni vzorky ve srovnatelnem prostredi slouzily pro overeni presnosti a presnosti opakovani.

Pouzita instrumentace

Pro vsechny analyzy byl vyuzit sistem Thermo Scientific iCAP TQe ICP MS vybaveny argonovou diluci vzorku (AGD) a reactive cell moduly s plynmi helium a kyslik. Pro silikon byla pouzita PLUS torch keramicka holicka pro snizeni pozadovych signalu. Instrument byl rizeny softverem Qtegra ISDS.

Hlavni vysledky a diskuse

TQ O2 rezim odstranil polyatomicke interferences Se a As z NiO a CoO produktů, kdezto He KED rezim ponechal znacne falešne pozitivni vysledky. Namerene detekcni limity pro As a Se byly az o radu mensi v TQ O2 oproti jednokomorovemu rezimu. PLUS torch snizil pozadi u Si a umoznil IDL okolo 0.02 µg L1, coz je klicove pro ultra trasove analizy. Namereny BEC hodnoty ukazaly vyznamne zlepseni citlivosti pri nizkych koncentracich.

Prinose a prakticke vyuziti metody

• Precizni kvantifikace stopovych kovu a nemetalu v bateriovych materialech
• Odhaleni a kvantifikace degradacnich produktu a impurit ovlivnujicich vykon clanku
• Podpora QA QC oddeleni v bateriovem vyvoji a vyrobe
• Optimalizace vzorkovych procedur pro slozite matrice s vysokym podilem hlavnich prvku

Budouci trendy a moznosti vyuziti

Ocekava se dalsi vyvoj reactive cell technologii pro novy plynne reagencie a zlepseni detekcnich limitu pro velmi vysoke ionizacni potenciály. Integrace s kapalinovou a plynoplynou chromatografií umozni selektivni separaci pred analyzou. Automatizace vzorkovani a multielementni sledovani posune hranici spolehlivosti v realnem case.

Zaver

Triple kvadrupolove ICP MS v kombinaci s reactive O2 a PLUS torch poskytuje vyjimecne odstraneni polyatomatickych interferences a dosahuje sub µg L1 IDL pro narocne prvky ve slozitych matricich bateriovych materialu. Metoda je vysoko vhodna pro vyzkum, vyvoj a kontrolu kvality v bateriovych aplikacich.

Reference

• Thermo Fisher Scientific. Product Spotlight 44485: Thermo Scientific iCAP Qnova Series ICP MS PLUS Torch for improved ICP MS analysis of challenging samples.
• Thermo Fisher Scientific. Technical Note 1092: Addressing the challenge of measuring difficult elements using triple quadrupole ICP MS.