Single quadrupole-inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) as a tool for process control in lithium battery recycling

Význam tématu

Recyklace lithium-iontových baterií je klíčová pro udržitelnost elektromobility a energetického úložiště. Kontrola stopových prvků v anodových materiálech zajišťuje dostatečnou čistotu grafitu pro opětovné použití a minimalizuje uhlíkovou stopu výroby.

Cíle a přehled studie

Tato studie demonstrovala možnost využití jednokvadrupólové ICP-MS vybavené argonovou plynovou dilucí (AGD) a kinetickou energetickou diskriminací (He KED) pro kvantitativní stanovení více než 40 prvků v rozpuštěných anodových vzorcích. Cílem bylo ověřit citlivost, přesnost a dlouhodobou stabilitu metody při vysokém obsahu kyseliny v digestačním roztoku.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny mikrovlnnou digesí v aqua regii, následovalo odstředění a ředění pomocí zabudované AGD. Pro analýzu byl použit přístroj Thermo Scientific iCAP RQplus ICP-MS s následujícími komponentami:

• PLUS torch s 2,5 mm křemíkovým injektorem
• Peltierem chlazená křemenná cyklonová komora (2,7 °C)
• MicroMist nebulizér (400 µL·min⁻¹) a EasyClick peristaltické čerpadlo
• Kinetická bunka QCell s čistým heliem (He KED)
• Argonová plynová diluce v režimu AGD-low
• Autosampler iSC-65 s funkcí Step Ahead
• Řídicí software Qtegra ISDS

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající linearitu (R² > 0,99) a mez detekce pod 0,1 µg·L⁻¹ pro všechny cílové prvky, včetně těch obtížně měřitelných v přítomnosti chloridů (V, Cr, Ge, As). Spike recovery testy ukázaly návratnost 84–104 % a RSD < 4,4 %. V long-run experimentu 189 vzorků po dobu 9 h zůstaly kontinuální kalibrační ověřovací vzorky v rozmezí 88–109 % s RSD < 4 %. Interní standardy vykazovaly stabilní signál (84–108 %) během celého běhu.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost přímé analýzy vysoce kyselých digestačních roztoků bez manuálního ředění
• Eliminace polyatomických interferencí pomocí He KED
• Automatizace a vysoká produktivita díky AGD a funkci Step Ahead
• Vysoká spolehlivost a reprodukovatelnost vhodná pro laboratorní QC procesy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace na stanovení platiny a vzácných zemin, online propojení s digesčními moduly a integrační řešení pro real-time monitoring výrobních linek. Dále se rozvíjí plně automatizovaná řešení a zelenější digesce s nižší spotřebou chemikálií.

Závěr

Vyvinutá metoda s použitím iCAP RQplus ICP-MS, AGD a He KED nabízí citlivou, přesnou a vysoce robustní analýzu stopových prvků ve vzorcích anod z recyklovaných baterií. Díky automatizaci a dlouhodobé stabilitě je vhodná pro rutinní kontrolu kvality a podporuje cirkulární ekonomiku baterií.

Reference

1. Magampa PP, Manyala N, Focke WW. J Nucl Mater. 2013;436:76–83.
2. Thermo Fisher Scientific. Product Spotlight 44485: Thermo Scientific iCAP Qnova Series ICP-MS PLUS Torch for improved ICP-MS analysis of challenging samples.
3. Thermo Fisher Scientific. Technical Note 001705: Achieving robustness and improving productivity every day using a simplified approach of argon gas dilution (AGD) with ICP-MS.
4. Thermo Fisher Scientific. Product Spotlight 001587: Thermo Scientific iSC-65 Autosampler and Qtegra ISDS Software: reliability to power through your challenging ICP-OES and ICP-MS workflows.