Managing the challenges of analyzing battery materials using triple quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) equipped with Argon Gas Dilution

Význam tématu

Lithium-iontové baterie se stávají základním zdrojem energie pro elektromobily a jejich recyklace a kontrola čistoty surovin je zásadní pro udržitelnost a environmentální ochranu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo demonstrovat analýzu stopových a hlavních prvků v silně koncentrovaných roztocích katodových materiálů (až 5,3 % m/m) použitím triple quadrupole ICP-MS s argonovým ředěním (AGD) za účelem zajištění vysoké citlivosti, přesnosti a robustnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky zahrnovaly standard NMC811, reálný ternární materiál a recyklovaná řešení. Rozpuštění vzorků proběhlo pomocí mikrovlnné digesce v aqua regia a alternativně na horké desce, přičemž se prováděla filtrace nerozpuštěných částic. Analýzu uskutečnil systém Thermo Scientific iCAP TQe ICP-MS doplněný o AGD s humidifikací aerosolového proudu, reaktanční buňku pracující v režimech He-KED a TQ-O₂ a automatický vzorkovač iSC-65.

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnání mikrovlnné digesce a digesce na horké desce ukázalo shodné poměry Ni/Mn a Ni/Co s RSD 1,4 %, ačkoliv některé prvky (Ti, Zr, Hf) vyžadují doplňkovou HF pro úplné rozpuštění. Single quadrupole režim He-KED poskytl vynikající citlivost pro většinu prvků, zatímco TQ-O₂ efektivně eliminoval interferenční ionty 59Co16O+ na As a 62Ni16O+ na Se, snížil falešné pozitivy a dosáhl MDL pod 0,05 mg·kg⁻¹ pro As a Se.

Přínosy a praktické využití metody

• Přímé měření vysoce koncentrovaných roztoků bez manuálních ředicích kroků.
• Vysoká detekční citlivost a přesnost měření 51 prvků.
• Minimalizace údržby díky AGD a robustnímu zachycení částic.
• Vhodnost pro rutinní QA/QC v bateriových a recyklačních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit na další typy bateriových materiálů a komplexní rozbory včetně speciační analýzy via HPLC-ICP-MS. Dále lze optimalizovat proces digesce a automatizaci přípravy vzorků a vyvíjet nové reaktanční režimy pro obtížně stanovitelné prvky.

Závěr

Thermo Scientific iCAP TQe ICP-MS s Argon Gas Dilution prokázal schopnost rychlé, přesné a citlivé analýzy složitých matrik katodových materiálů a recyklovaných roztoků s minimem údržby a vysokým throughput.

Reference

• Thermo Fisher Scientific. Brochure 53130: Chemical, Elemental and Structural Analysis of Batteries Application Compendium.
• Thermo Fisher Scientific. Application Note 44463: Robust and accurate analysis of refined nickel using triple quadrupole ICP-MS.
• Thermo Fisher Scientific. Application Note 43403: The determination of elemental impurities in vitamin B12 supplements using triple quadrupole ICP-MS.