Improved Thermal Stability Leads to Retention Time Stability and Data Accuracy for the Analysis of Pesticides

Význam tématu

Analýza pesticidů v trace úrovních v náročných matricích je klíčová pro plnění regulatorních požadavků i pro zajištění kvality potravin a ochrany životního prostředí. Vysoké teploty a komplexní složení vzorků mohou vést k degradaci kolonových fází a kolísání retenčních časů, což zhoršuje přesnost a reprodukovatelnost výsledků.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí výkon nové řady Agilent J&W DB-5Q GC kolony s vylepšenou tepelnou stabilitou a inertností. Hlavními cíli byly ověřit srovnatelnou selektivitu s dřívější DB-5ms UI kolonkou, dlouhodobou stabilitu retenčních časů při zatížení těžkými matricemi a citlivost detekce na systémech GC/MSD a GC/TQ.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky sestávaly ze zkušební směsi pesticidů v koncentracích 10–500 ppb připravené v dichlormetanu a z extraktů půdy metodou QuEChERS. Pro ochranu analytické kolony byl použit retenční gap z deaktivované křemíkové kapiláry. Instrumentace:

• Agilent 8890 GC s dělenou bezdělicí injekcí a kolona DB-5Q (30 m×0,25 mm×0,25 µm)
• Agilent 5977B GC/MSD s Inert Extractor Source
• Agilent 7010D GC/TQ s High Efficiency Source 2.0 a dMRM režimem

Separace probíhala při programované teplotě 80–310 °C, konstantním toku helia 1,37 mL/min a objemu injekce 1 µL.

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnání s DB-5ms UI kolonkou potvrdilo identickou selektivitu a možnost přenosu retenčních oken pomocí retenčního zámku. Po 200 injekcích půdního extraktu zůstaly retenční časy všech analyzovaných pesticidů stabilní s RSD pod 3 % a NIST match faktory nad 95 %. Citlivost HES 2.0 pro koncentra 10 ppb dosahovala poměru signál/šum > 200. Kalibrace ethalfluralinu v rozsahu 10–500 ppb prokázala lineární závislost s R² = 0,9999.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje vysoce robustní a reprodukovatelnou platformu pro rutinní analýzu pesticidů v matrice půdy i dalších složitých vzorcích. Vysoká tepelná stabilita kolony snižuje pozadí (bleed) a minimalizuje drift retenčních časů, což usnadňuje správu dat a zrychluje práci v laboratoři.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření panelu sledovaných látek, automatizace přípravy vzorků a nasazení pokročilých zdrojů ionizace. Integrace hyphenovaných technik a strojového učení v analýze dat umožní hlubší screening environmentálních kontaminantů a zvýší průkaznost výsledků.

Závěr

Agilent J&W DB-5Q kolona v kombinaci se systémy GC/MSD a GC/TQ prokázala vynikající tepelnou odolnost, stálost retenčních časů a vysokou citlivost při analýze pesticidů, čímž poskytuje spolehlivé řešení pro náročné analytické úlohy.

Reference

• Andrianova A Quimby B Westland JP Pesticide Screening in Strawberries using the Agilent 8860 GC with the Agilent 5977B GC/MSD and Sure Target Deconvolution Agilent Technologies application note 5994-0916EN 2019
• How Does Bleed Impact My GC/MS Data and How Do I Control It Agilent Technologies technical overview 5994-7586EN 2024
• Eisele I Retention Time Locking of Organochlorine Pesticides on an Agilent 8860 GC System Using the OpenLab Retention Time Locking Wizard Agilent Technologies application note 5994-0551EN 2019
• Quimby B Blumberg L Klee M Wylie P Precise Time-Scaling of Gas Chromatographic Methods Using Method Translation and Retention Time Locking Agilent Technologies application note 5967-5820E 2006
• Understanding Solvent Focusing Gas Chromatography and How it can be Optimized for Splitless Injections Agilent Technologies white paper 5994-8387EN 2025
• Abercrombie V Biermans F Andrianova A Ferrer J Gerardi A Novel Column Chemistry Raises the Bar on Sensitivity and Data Accuracy in the Analysis of Semivolatile Organic Compounds Agilent Technologies application note 5994-7686EN 2024