GC/MS solutions for environmental and food testing

Význam tématu

Ochrana životního prostředí a zdraví vyžaduje spolehlivou detekci širokého spektra kontaminantů – od PFAS přes ftaláty a polutanty typu SVOC až po pesticidy či DBP – v různých matricích (voda, půda, potraviny). GC/MS technologie zajišťují citlivé stanovení těchto látek a s postupným rozvojem přístrojové výbavy a kolonových fází lze výrazně zvýšit produktivitu, robustnost i kvalitu dat.

Cíle a přehled studie

Kompendium popisuje pět pokročilých řešení GC/MS pro environmentální a potravinářské testování:

• Analýza PFAS v půdách a ovesných rostlinách pomocí vysokorozlišovacího GC/Q-TOF.
• Stanovení ftalátů s vodíkem jako nosným plynem a zdrojem HydroInert ve spojení s Agilent 5977C.
• Automatizovaná příprava vzorků povrchových vod podle EPA 8270E pomocí Pal3 RTC s LLE a automatizovanou přípravou kalibrací.
• Nová kolona Agilent J&W DB-5Q s nízkým odplynem, výjimečnou inertností a tepelnou stabilitou pro zvýšení citlivosti SVOC metod.
• Tvorba přesné hmotnostní PCDL pro PFAS a workflow pro cílené i necílené screeningy pitné vody pomocí GC/Q-TOF.

Použitá metodika a instrumentace

• GC/Q-TOF Agilent 7250 s přesnou hmotností, cílovým/necílovým screeningem v MassHunter Unknowns Analysis (PFAS PCDL, Pesticide PCDL, NIST23, MassBank.us).
• GC/MSD 5977C s HydroInert zdrojem a vodíkem v splitless módu pro analýzu ftalátů dle IEC 62321-8.
• GC/TQ Agilent 7000 Series spojené s Pal3 RTC pro plně automatickou přípravu vzorků, kalibrací a analýzu SVOC metodou EPA 8270E v režimu MRM.
• Kolona DB-5Q, 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm: nízký odplyn, vynikající inertnost a vysoká tepelná stabilita do 340 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• PFAS screening v půdách a rostlinách detekoval škálu sloučenin (FTOH, PFAI, PCBs, PBDE) s vyšší citlivostí u HS-SPME i DCM extrahovaných vzorků.
• Ftaláty analyzované s vodíkem a HydroInert zdrojem splňují limity MDL (1,8–3,7 mg/kg), LLOQ (50 mg/kg) a požadavky IEC na přesnost a opakovatelnost.
• Pal3 RTC workflow pro EPA 8270E zvýšil propustnost laboratoře, automaticky připravil 10úrovňové kalibrace (0,01–20 µg/mL) i 3 QC vzorky, 96 % látek R² > 0,995.
• DB-5Q kolona oproti běžným 5ms typům snížila odplyn až o řád, stabilizovala baseline, minimalizovala špičkování aktivních SVOC (pentachlorophenol, dinitrophenoly) a udržela konstantní chromatografii i po stovkách nástřiků složitých půdních extraktů.
• PFAS PCDL (>150 EI spekter s RT/RIs) umožňuje cílené i necílené screeningy pitné vody, identifikoval PFAS a desítky dalších polutantů (DBP, farmaceutika, průmyslové chemikálie) s minimem falešných poplachů díky selektivitě vysoké hmotnostní přesnosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení citlivosti a přesnosti kvantifikace nízkoúrovňových i aktivních kontaminantů.
• Snížení údržby a výrobených odstávek díky robustnímu zdroji a nízkoodplynovým kolonám.
• Úspora času a chemikálií díky plně automatizované přípravě vzorků a kalibrací.
• Možnost rozšíření monitoringu o nové či emergentní látky prostřednictvím aktualizovatelných přesných hmotnostních knihoven.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření PCDL a necílených knihoven pro nové PFAS a emergentní polutanty.
• Využití strojového učení a AI pro prediktivní analýzy a automatickou detekci anomálií.
• Adaptace workflow pro kombinované matriční analýzy (půda, voda, potraviny).
• Integrované platformy pro cílený a necílený screening v reálném čase.

Závěr

Kombinace přesné kolónové chemie, výkonných EI zdrojů a automatů pro přípravu vzorků přináší výrazné zlepšení citlivosti, selektivity a efektivity GC/MS analýz PFAS, SVOC a dalších kontaminantů. Tyto pokročilé přístupy zajišťují spolehlivý monitoring v souladu s legislativou a udržují krok s novými environmentálními výzvami.

Reference

• EPA Method 8270E: Semivolatile Organic Compounds by GC/MS/MS, Rev. 6, 2018
• IEC 62321-8: 2017 Determination of Phthalates in Polymers by GC-MS
• Brusseau et al. Sci. Total Environ. 2020, 740, 140017
• Agilent Application Note: Accurate Mass Library for PFAS GC/Q-TOF (5994-6966EN), 2023
• Agilent Application Note: Novel Column Chemistry & SVOC GC/TQ (5994-7686EN), 2024