Innovation Development of Multidimensional Holographic Analysis Technology of the Multi-Mycotoxin in Pu’erTea Sample Analysis

Význam tématu

Mykotoxiny jsou nebezpečné biologické toxiny produkované plísněmi a v potravinách představují vážné riziko pro zdraví spotřebitelů. Detekce a kvantifikace mykotoxinů v komplexních matricích, jako je Pu’er čaj, je nezbytná pro splnění regulačních požadavků a zajištění kvality produktu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a otestovat novou multidimenzionální technologii MHAT pro plně automatizovanou analýzu 11 klíčových mykotoxinů v Pu’er čaji. Studie se zaměřila na dosažení vysoké citlivosti, robustnosti a zkrácení doby analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

• UHPLC systém Agilent 1290 s kolony Poroshell PFP a Phenyl-Hexyl (2,1×50 mm, 2,7 μm) pro druhou dimenzi a HILIC-OH5 (2,1×100 mm, 2,7 μm) jako první dimenze.
• Trap kolona Agilent SB-C8 (4,6×12,5 mm, 5 μm) pro zachycení interferujících látek.
• Mobilní fáze A (5mM NH4CO2H, 0,001 % HCOOH ve vodě) a B (5mM NH4CO2H, 0,001 % HCOOH v methanolu) s gradientním programem (0,3 mL/min, 40 °C).
• LC/TQ detektor Agilent 6495 s režimem dynamic MRM.
• Software MassHunter Study Manager a automatická kvantifikační šablona pro řízení analýzy a zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Bezztrátová analýza všech 11 mykotoxinů díky kombinaci HILIC a sériového zapojení PFP/Phenyl-Hexyl kolon.
• Lineární rozsahy 1–100 ng/g s R2>0,99 a precisí <20 % pro testované analyty.
• Obnova mykotoxinů v rozmezí 60–120 % při 10× ředění vzorku.
• Detekční limity v rozmezí 1–2 ng/g v matrix-matched kalibracích.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá příprava vzorku: ředění a přímá injekce bez složitých čistících kroků.
• Automatický provoz systému včetně MRM akvizice, kvantifikace a generování reportu.
• Zkrácení času analýzy o více než 50 % ve srovnání s konvenčními technikami.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu na více než 50 cílových mykotoxinů pro komplexnější potravinářský monitoring.
• Integrace s pokročilými algoritmy datové analýzy a strojovým učením pro prediktivní hodnocení kontaminace.
• Aplikace MHAT technologie v dalších obtížných matricích, např. koření, semena či doplňky stravy.

Závěr

Metoda MHAT spojená s UHPLC–MS/MS představuje inovativní, rychlý a vysoce citlivý přístup pro simultánní stanovení mykotoxinů v komplexních potravinových matricích. Díky plné automatizaci a robustní separaci je vhodná pro rutinní provoz v QA/QC laboratořích a výzkumných pracovištích.

Reference

1. Analysis of Mycotoxins in Food Matrices Using the Agilent Ultivo Triple Quadrupole LC/MS. Agilent Application Note: 5991-8962EN.
2. Rausch AK, Brockmeyer R, Schwerdtle T. Development, validation, and application of a multi-method for the determination of mycotoxins, plant growth regulators, tropane alkaloids, and pesticides in cereals by two-dimensional liquid chromatography tandem mass spectrometry. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 2021;413:3041–3054.