Automated Sample Preparation Using Andrew+™ Pipetting Robot Configured with Extraction+ for Solid Phase Extraction (SPE) of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Food Packaging Material Analysis

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylované látky (PFAS) se používají jako účinné činidlo odpuzující mastnotu v obalech potravin a současně představují riziko migrace do potravin s možným dopadem na lidské zdraví.

Regulační orgány v mnoha zemích již omezují používání PFAS v kontaktních materiálech, což zvyšuje poptávku po spolehlivých analytických postupech pro jejich stanovení.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout kvantitativní LC-MS/MS metodu pro analýzu 27 PFAS sloučenin v materiálech potravinových obalů s plně automatizovanou přípravou vzorků pomocí Andrew+ pipetovacího robota vybaveného modulem Extraction+.

Studie zahrnovala srovnání výkonnosti automatizovaného protokolu s manuálním postupem a aplikaci metody na reálné vzorky komerčních obalů.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika přípravy vzorků:

• Vzorek: výřez o ploše 1 dm2 nakrájený na kousky (~1 cm2).
• Spike: 50 µL izotopově značených interních standardů (10 ng/mL).
• Extrahování: 2 % NH4OH v methanolu, sonikace při 60 °C po dobu 60 min.
• Neutralizace: 1 % kyseliny mravenčí ve vodě.
• SPE: Oasis WAX PFAS kartridže; plně automatizované pomocí Andrew+ a Extraction+, řízené OneLab softwarem.

Instrumentace:

• Automatizace: Andrew+ Pipetting Robot s modulem Extraction+ a OneLab™ softwarem.
• Chromatografie: ACQUITY UPLC I-Class Plus s PFAS sadou; kolona Premier BEH C18 2,1×100 mm, 1,7 µm a sekundární AX isolátorová kolona.
• Hmotnostní spektrometrie: Xevo TQ-Absolute, ESI (–) režim.
• Software pro sběr dat: MassLynx™ v4.2, TargetLynx™ v4.2.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace: Lineární rozsah 1–1000 pg/mL s koeficienty determinace r2>0,995 pro všech 27 PFAS; výsledky automatizované a manuální přípravy byly vzájemně porovnatelné.

Recoveries a matrix efekt: Měřené na 14 izotopově značených standardech; recoveries 85–122 %, matrix efekt 78–127 %, což dokládá účinné očištění a minimální potlačení signálu.

SPE čištěním oproti nečištěnému vzorku došlo k výraznému zvýšení citlivosti MRM signálu klíčových PFAS (např. PFOS, PFOA, PFNA).

Analýza reálných vzorků: U pěti komerčních obalů (papír, krabičky, sáčky) detekováno až 12 nativních PFAS, přičemž PFOA byla přítomna ve všech vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zvýšení produktivity a reprodukovatelnosti díky plné automatizaci přípravy vzorků.
• Snížení rizika lidské chyby při opakovaném pipetování a SPE.
• Dosah limitu detekce až 1 pg/dm2, vhodné pro kontrolu kvality a regulaci obalových materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace dalších robotických platforem pro širší spektrum matic.
• Rozšíření metodiky na další perzistentní organické kontaminanty.
• Využití vysokorozlišovací MS a umělé inteligence pro pokročilou interpretaci dat.
• On-line monitorování PFAS v průmyslových procesech.

Závěr

Prezentovaný postup kombinuje automatizovanou SPE přípravu vzorků s citlivou LC-MS/MS analýzou a prokázal vysokou přesnost, opakovatelnost a efektivitu. Metoda je vhodná pro rutinní sledování PFAS v obalových materiálech s cílem zajištění souladu s rostoucími regulačními požadavky.

Reference

• Sapozhnikova Y.; Taylor R. B.; Bedi M.; Ng C. Assessing Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Globally Sourced Food Packaging. Chemosphere 2023, 337, 139381.
• Schwartz-Narbonne H.; Xia C.; Shalin A.; Whitehead H. D.; Yang D.; Peaslee G. F.; Wang Z.; Wu Y.; Peng H.; Blum A.; Venier M.; Diamond M. Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Canadian Fast Food Packaging. Environ. Sci. Technol. Lett. 2023.
• LBK nr 1033 af 05/07/2023, Ministeriet for Fødevarer, Landbrug og Fiskeri, Retsinformation.