Sugars in Honey Using Accucore 150-Amide-HILIC

Význam tématu

Analýza sacharidů v přírodních matricích a stanovení kationtových povrchově aktivních látek představuje klíčový úkol v potravinářské chemii i farmaceutické průmyslové kontrole kvality. Včelí produkty, především med, obsahují komplexní směs jednoduchých cukrů, jejich složitá struktura však může komplikovat spolehlivé měření jednotlivých složek. Zároveň s tím rostou požadavky na detekci antiseptických aditiv, jako je cetylpyridinium, v osobní hygieně a farmaceutických přípravcích, například ústních vodách. Využití moderních chromatografických kolon Accucore™ 150-Amide-HILIC a Acclaim™ Surfactant Plus umožňuje dosáhnout vysoké separační účinnosti a citlivosti při minimálních interferencích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat praktické využití dvou pokročilých kapalinových chromatografických metod:

• HILIC separace sacharidů (fruktóza, glukóza a vyšší oligosacharidy) v medu s využitím polymerem derivatizované amidosilika kolony a detekcí pomocí refrakčního indexu či UV.
• Iontově chromatografické stanovení kationtů, konkrétně sodíku a cetylpyridiniových solí, v ústních vodách pomocí Surfactant Plus kolony a potlačené vodivé detekce.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci sacharidů:

• Kolona: Thermo Scientific™ Accucore™ 150-Amide-HILIC, 3,0 × 150 mm, 2,6 μm.
• Mobilní fáze: Acetonitril (A) a voda s 100 mM kyselinou mravenčí a 10 mM chloristanem sodným (B) v izokratickém poměru.
• Teplota kolony: 50 °C (zrychluje mutarotaci glukózy a fruktózy, čímž zužuje šířku píků).
• Detekce: refrakční index pro hlavní cukry; UV při 220 nm doplněná o blank subtraction pro specifické sledování fruktózy a glukózy.
• Vzorek: med 10 mg/mL ve vodě, filtrovaný, objem injekce 5 μL.

Pro stanovení kationtů:

• Kolona: Thermo Scientific™ Dionex™ Acclaim™ Surfactant Plus, 4,6 × 100 mm, 3,0 μm.
• Iontový chromatograf: ICS-3000 s potlačovačem CSRS™-300 (vnější voda 1,0 mL/min; proud 8 mA).
• Mobilní fáze: acetonitril:voda v definovaném poměru pro optimalizovanou eluci sodných a cetylpyridiniových iontů.
• Detekce: vodivostní detektor s potlačením, průtok 0,5 mL/min, teplota injektoru 25 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Sacharidová analýza potvrdila, že med obsahuje především fruktózu a glukózu s úzkými a dobře rozlišenými píkami. Zvýšená teplota kolony významně omezila chromatografické rozšíření způsobené mutarotačními mechanismy. Iontová chromatografie spolehlivě oddělila sodné ionty od cetylpyridinium, přičemž dosažená selektivita a citlivost umožnila kvantifikaci nízkých koncentrací antiseptického činidla v modelových vzorcích ústních vod.

Přínosy a praktické využití metody

Obě metody nabízí:

• Vysokou separační účinnost a reprodukovatelnost díky pokročilým povrchově porézním částicím a specifickým povrchovým modifikacím kolony.
• Možnost simultánního měření jednoduchých sacharidů a antiseptik v souvisejících matricích s minimální úpravou vzorku.
• Odolnost vůči interferencím a široký lineární rozsah pro kvantifikaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti kombinace HILIC a iontové chromatografie ve dvojkolonní konfiguraci pro komplexní analýzu potravinářských a farmaceutických vzorků. Integrace hmotnostní detekce by mohla zvýšit specifitu stanovení neobvyklých oligosacharidů a povrchově aktivních látek. Dále je perspektivní miniaturizace systémy UPLC pro zkrácení analýzních časů a snížení spotřeby rozpouštědel.

Závěr

Prezentované chromatografické přístupy využívající Accucore™ 150-Amide-HILIC a Acclaim™ Surfactant Plus kolony prokázaly vysokou účinnost, citlivost a robustnost při analýze cukrů v medu i kationtových antiseptik v ústních vodách. Metody splňují nároky moderní QA/QC praxe a otevřely cestu k dalším aplikacím v potravinářství a farmaceutickém průmyslu.