UV-Vis Spectroscopy for White Mineral Oil Analysis per ASTM D2269-10

Význam tématu

Analýza bílých minerálních olejů je nezbytná pro zajištění jejich čistoty a bezpečnosti ve farmaceutické výrobě. Přítomnost aromatických kontaminantů, jako je naphthalen, musí být sledována v souladu s mezinárodními normami, aby byla garantována kvalita a ochrana veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit metodu UV-Vis spektroskopie podle ASTM D2269-10 pro kvantifikaci naphthalenu ve vzorcích bílého minerálního oleje. Byly analyzovány tři komerční vzorky a výsledky porovnány s akceptačním limitem definovaným USP-NF monografií.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly extrahovány smísením minerálního oleje s hexanem a DMSO, následovalo trojité oddělení a převedení extraktu do křemenných kyvet. Měření UV-Vis bylo provedeno v rozsahu 260–350 nm s datovým intervalem 1 nm, šířkou pásma 2 nm a průměrovacím časem 0,1 s. Pro výpočet akceptačního limitu absorbance při 275 nm bylo použito dělení referenční absorbance třemi.
Instrumentace:

• Agilent Cary 3500 Multicell UV-Vis spektrofotometr
• 10 mm křemenné kyvety
• Agilent Cary UV Workstation software s funkcemi end-of-sequence analysis, Divide Scalar a Load Spectrum

Hlavní výsledky a diskuse

Akceptační limit pro naphthalen vypočtený ze standardního roztoku byl 0,0997 Abs. Dva ze tří vzorků nepřekročily tento limit a byly hodnoceny jako čisté, zatímco vzorek 3 vykázal vyšší absorbanci nad limit, což indikuje přítomnost vyšší koncentrace naphthalenu. Testy přesnosti metodiky ukázaly maximální opakovatelnost ±1,28×10⁻³ Abs a reproducibilitu mezi operátory ±1,16×10⁻³ Abs, což splňuje požadavky ASTM (0,014 a 0,044 Abs).

Přínosy a praktické využití metody

Multicell konstrukce umožňuje simultánní měření až sedmi vzorků a referenčního standardu, čímž se výrazně zvyšuje produktivita. Software Cary UV Workstation zjednodušuje akvizici dat, automatizuje výpočty, generuje auditní stopu a automatické reporty ve formátu PDF, což usnadňuje rutinní QA/QC kontrolu farmaceutických surovin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření automatizace a integrace s laboratorními informačními systémy (LIMS), využití umělé inteligence pro pokročilou analýzu spekter a rozšíření metody na další aromatické kontaminanty. Vývoj nových detekčních modulů a softwarových algoritmů slibuje zlepšení detekčních limitů a zrychlení měření.

Závěr

Agilent Cary 3500 Multicell UV-Vis ve spojení s Cary UV Workstation poskytuje spolehlivou a přesnou metodu pro stanovení naphthalenu v minerálních olejích dle ASTM D2269-10. Metoda splňuje regulační požadavky a je vhodná pro rutinní kontrolu kvality ve farmaceutickém průmyslu.

Reference

• Pirow R. et al. Mineral Oil in Food, Cosmetic Products, and in Products Regulated by Other Legislations. Critical Reviews in Toxicology 2019, 49(9).
• Weber S. et al. Analytical Methods for the Determination of MOSH and MOAH—A Short Review. Analytical Chemistry Insights 2018, 13.
• United States Pharmacopeial Convention. USP-NF Mineral Oil, 2024.
• ASTM International. ASTM D2269-10 (2020) Standard Test Method for Evaluation of White Mineral Oils by Ultraviolet Absorption.