Analysis of 3-MCPD Fatty Acid Esters and Glycidol Fatty Acid Esters

Význam tématu

3 MCPD a glycidolové esterifikované mastné kyseliny patří mezi regulačně sledované kontaminanty v potravinářských tucích a olejích. Jejich přítomnost může představovat zdravotní riziko, proto je klíčové spolehlivé stanovení nízkých koncentrací těchto sloučenin v potravinovém prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem popsané studie bylo implementovat oficiální metodu AOAC 2018.12 pro kvantifikaci 3 MCPD a 3 MBPD v tukových matricích pomocí plynové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií v režimu SIM. Studie se zaměřila na optimalizaci separace a citlivosti pro spolehlivé stanovení nízkých úrovní kontaminantů.

Použitá metodika

Metoda vychází z derivatizace esteru na těkavé formy a následné analýzy v režimu selektivního iontového monitorování. K detekci 3 MCPD byly sledovány ionty s m/z 147 196 a 91, pro 3 MBPD pak 242 147 a 91. Použito elektronové ionizace a režim split pro vstřik vzorku.

Použitá instrumentace

• Hmotnostní spektrometr GCMS TQ8050 NX
• Kolona SH 5MS délky 30 m x 0,25 mm vnítřní průměr a tloušťka filmu 0,25 µm
• Injekce split se split poměrem 20 :1
• Teplotní program kolony od 50 °C (1 min) po 10 °C/min do 300 °C (3 min)
• Přeprava nosného plynu helia při lineární rychlosti 50 cm/s
• Teplota ionizačního zdroje 250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza umožnila jasné oddělení cílových sloučenin při retenčních časech v intervalu 12,1 až 13,7 min. Režim SIM zaručil vysokou selektivitu a nízké detekční limity. Dosahované parametry opakovatelnosti a linearity odpovídají požadavkům oficiální metody, což potvrzuje vhodnost přístupu pro rutinní kontrolu.

Přínosy a praktické využití metody

• Dodržení regulačních požadavků na potravinářské kontaminanty
• Vysoká citlivost vhodná pro detekci stopových koncentrací
• Rychlá a reprodukovatelná analýza vhodná pro rutinní laboratoře
• Možnost rozšíření na různé typy tukových matric

Budoucí trendy a možnosti využití

V následujících letech se očekává rozvoj automatizovaných přípravných postupů, integrace do online monitorovacích systémů a využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro ještě lepší selektivitu. Dále lze zvažovat multiplexní analýzy dalších škodlivin v potravinářských matricích.

Závěr

Popsaná metoda GC MS SIM splňuje požadavky na citlivé a spolehlivé stanovení 3 MCPD a 3 MBPD v tukových matricích. Implementace oficiálního postupu AOAC 2018.12 s využitím moderního přístrojového vybavení přináší efektivní nástroj pro kontrolu kvality a bezpečnosti potravin.

Reference

• AOAC Official Method 2018.12 Monochloropropanediols and Glycidol esters in fats and oils
• Shimadzu Application News 01 00289 JP ENG