Analysis of 3-monochloropropanediol, 3-MCPD fatty acid ester and Glycidyl Ester in Infant Formula based on AOAC Official Methods 2018.12

Význam tématu

Monochloropropandioly (MCPD) a jejich estery spolu s glycidolovými estery se nevědomě vytvářejí při výrobě a tepelné úpravě rostlinných olejů a kojenecké výživy.
Dlouhodobá expozice MCPD je spojena s nežádoucími účinky na ledviny a mužskou plodnost.
EFSA zdůraznila potřebu přesného sledování a snižování hladin těchto kontaminantů v potravinách.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit a optimalizovat kvantitativní metodu pro stanovení 3-MCPD, mastných esterů 3-MCPD a glycidolových esterů v práškovém kojeneckém mléce podle AOAC Official Methods 2018.12.
Byly porovnány dvě přístupy: oficiální AOAC metoda s PTV vstřikováním a původní metoda založená na SIM a MRM analýze.

Použitá metodika a instrumentace

Příprava vzorku probíhala v několika stupních extrakcí:

• Ultrazvuková extrakce methanolem a MtBE, oddělení volných MCPD z vodné fáze s derivatizací fenylboronovou kyselinou.
• Saponifikace organické fáze NaOH/MeOH a tvorba 3-MBPD reakcí glycidolu s NaBr.
• Čištění alifatickým rozpouštědlem a příprava na GC–MS analýzu.

Použitá instrumentace

• GC–MS QP-2020NX s kolonnou Rxi-17 (50% diphenyl/50% dimethylpolysiloxan), PTV vstřikovač, režim SIM.
• GC–MS TQ-8050 NX s kolonnou SH-5MS (5% fenyl-methylpolysiloxan), split vstřikovač, režimy SIM a MRM.

Hlavní výsledky a diskuse

• AoAC oficiální metoda poskytuje ostré píky, ale citlivost u 3-MBPD (10 ppb) byla závislá na stavu kolony a množství derivatizačního činidla.
• Původní SIM&MRM metoda dosáhla spolehlivé detekce již od cca 14 ppb a umožnila oddělit rušivé složky díky MRM selektivitě.
• Volba polarity kolony a vstřikovacího režimu ovlivňuje robustnost, šířku píků a rychlost kontaminace vstřikovacího prostoru.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda umožňuje přesné a citlivé stanovení volných i vázaných MCPD kontaminantů v kojenecké výživě.
• Podporuje monitorování kvality a dodržování legislativních limitů pro potraviny.
• Lze ji snadno zařadit do rutinních QA/QC postupů v analytických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Využití MRM režimů pro další zvýšení specificity a redukci rušení matrice.
• Vyhledávání alternativních derivatizačních postupů minimalizujících poškození kolony.
• Automatizace přípravy vzorků a rozšíření aplikace na jiné potravinové matrice.
• Kombinace s LC–MS/MS pro komplementární analýzu a porovnání citlivostí.

Závěr

Obě metody prokázaly schopnost kvantifikovat 3-MCPD a související estery v kojenecké výživě. Výběr kolony a vstřikovacího režimu je kompromisem mezi citlivostí, ostrostí píků a odolností vůči kontaminaci.
MRM separace poskytuje další úroveň specificity, zatímco PTV vstřikování může zlepšit oddělení píků od nežádoucích sloučenin.

Reference

• AOAC Official Method 2018.12, AOAC International.
• Ishii T, Kondo T, Hirao Y. Analysis of 3-MCPD fatty acid esters and glycidyl esters in infant formula based on AOAC Official Methods 2018.12. AOAC Annual Meeting 2021.