Analysis of 3-monochloropropanediol, 3-MCPD fatty acid ester and Glycidyl Ester in Infant Formula based on AOAC Official Methods 2018.12

Význam tématu

Monochloropropandioly (MCPD) a jejich mastné estery spolu s glycidolovými estery jsou nežádoucí kontaminanty vznikající při zpracování potravinářských olejů a tuků. V kojeneckých mlécích se mohou hromadit v důsledku tepelné úpravy a kyselého hydrolýzy rostlinných bílkovin. Dlouhodobá expozice MCPD je spojována s nefrotoxicitou a reprodukčními poruchami, proto je jejich spolehlivé stanovení klíčové pro potravinovou bezpečnost a regulaci.

Cíle a přehled studie / článku

Autoři ze Shimadzu Corporation představují porovnání dvou přístupů k analýze volného 3-MCPD, jeho mastných esterů a glycidolových esterů v práškovém kojeneckém mléce. Prvním je vlastní metoda založená na GC-MS v režimu SIM/MRM, druhým oficiální AOAC Official Method 2018.12. Studie si klade za cíl optimalizovat předúpravu a chromatografické podmínky pro dosažení vysoké citlivosti a reprodukovatelnosti měření.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci volných MCPD a esterů byla vzorková předúprava rozdělena na následující kroky:

• Ultrazvuková extrakce práškového mléka methanolem při 65 °C
• Dvojí extrakce směsí methanol–MtBE, oddělení supernatantů a odpaření pod dusíkem
• Oddělení polární fáze (volné MCPD) diethyletherem a derivatizace fenylboroxidem
• Konverze glycidolu NaBr/pochodovou reakcí na 3-MBPD

Použitá instrumentace:

• GCMS TQ-8050 NX s kolonkou SH-5MS (30 m×0,25 mm, film 0,25 µm), split injekce, program teploty pece 50 °C–300 °C, měření v režimu SIM a MRM
• GCMS QP-2020 NX (AOAC Official Method 2018.12) s kolonkou Rxi-17 (50 % diphenyl/50 % dimethylpolysiloxan), PTV inlet, splitless injekce, teplotní program podle metody AOAC
• Monitorované ionty SIM: d-3-MCPD 150,0; 201,0; MCPD 147,0; MBPD 242,0. MRM přechody jako 147,0>91,1 pro MCPD, 242,0>147,1 pro MBPD

Hlavní výsledky a diskuse

Calibration curves vykázaly excelentní linearitu s R2 nad 0,998 pro všechny analyty. Vlastní SIM/MRM metoda umožnila detekci 3-MCPD již od 14 ppb ve vodné fázi a stanovení esterů v rozmezí 10–1000 ppb. Oficiální AOAC metoda za použití QP-2020NX přinesla ostřejší chromatografické píky, ovšem vyžaduje důkladné čištění vzorku, jinak dochází k degradaci kolony. Obě techniky prokázaly schopnost kvantifikovat cílové sloučeniny v reálném vzorku práškového mléka.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění souladu s regulačními limity pro MCPD a glycidolové estery v kojeneckých potravinách
• Komplexní kontrola jak volných, tak esterifikovaných forem MCPD a glycidolu
• Vhodné pro rutinní QA/QC laboratoře i výzkumné instituce

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro širší spektrum kontaminantů
• Automatizace a miniaturizace vzorkové přípravy pro vyšší throughput
• Vývoj zelenějších extrakčních a derivatizačních postupů
• Rozšíření analýz o další nedávno objevené znečišťující látky v potravinách

Závěr

Studie demonstruje validní postupy pro citlivé a reprodukovatelné stanovení MCPD, jejich mastných esterů a glycidolových esterů v práškovém kojeneckém mléce. Výběr mezi optimalizovanou metodou na TQ-8050 NX a AOAC Official Method 2018.12 závisí na prioritách uživatele mezi robustností provozu a chromatografickou ostrostí.

Reference

1. Ishii T, Kondo T, Hirao Y. Analysis of 3-MCPD, 3-MCPD fatty acid ester and Glycidyl Ester in Infant Formula based on AOAC Official Method 2018.12. Shimadzu Corporation, Kyoto, Japan.
2. AOAC Official Method 2018.12. Determination of free 3-MCPD and glycidol and their bound forms in edible oils and formulas.