Analysis of Total Oil and Grease (TOG) and Total Petroleum Hydrocarbons (TPH) in Water Using FTIR Spectroscopy Based on ASTM D7678-17

Význam tématu

Hydrokarbonové znečištění vod představuje významný environmentální a zdravotní problém. Monitorování obsahu ropných látek ve vodě je klíčové pro ochranu ekosystémů a lidského zdraví. Metoda podle ASTM D7678-17, využívající FTIR spektroskopii a extrakci cyklohexanem, nabízí šetrný a citlivý přístup k stanovení celkového oleje a tuků (TOG) a celkových ropných uhlovodíků (TPH).

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit možnost kvantitativního stanovení TOG a TPH ve vodě pomocí FTIR spektrometru IRXross a laboratorního softwaru LabSolutions IR podle normy ASTM D7678-17. Studie zahrnovala přípravu kalibračních standardů, validaci metodiky, měření reálných vzorků a hodnocení přesnosti, linearity a citlivosti.

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce:

• 450 ml ekologické vodní vzorky bylo okyseleno HCl
• provedena extrakce 25 ml cyklohexanu (faktor obohacení 18)
• měření bez filtrace pro TOG
• filtrace přes Na2SO4 a Fluorisil pro odstranění vody a polar. látek
• měření filtrátu pro TPH

Instrumentace:

• FTIR spektrometr IRXross
• Specac Omni-Cell kapalná kyveta CaF2 s Mylar vložkou, délka dráhy 1 mm
• Detektor DLATGS, rozlišení 8 cm-1, akumulace 45, apodizace SqrTriangle
• Softwarový režim kvantifikace v LabSolutions IR využívající výšku píku při 1377 cm-1

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace:

• Standardní škála 1–100 mg/l ekvivalentu oleje ve vodě (18–1800 mg/l v cyklohexanu)
• Lineární kalibrační křivka s koeficientem r2 > 0,999

Validace:

• Recovery 100,2 % při 10 mg/l
• RSD 3,08 % ukazující dobrou přesnost a precizi

Vzorek mořské vody:

• Naměřené TPH 4,92 mg/l
• Naměřené TOG 4,65 mg/l

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a přesné stanovení ropných látek ve vodách s minimální manipulací a bezpečnou náhradou halogenovaných rozpouštědel. Díky vysoké linearitě a citlivosti je vhodná pro rutinní analýzu v průmyslových i ekologických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj FTIR metod s cílem zvýšit citlivost a rozšířit detekční limity. Potenciál pro integraci s automatizovanými systémy extrakce a pro on-line monitoring ve vodárenských a odpadních procesech. Možné rozšíření metody na stanovení specifických uhlovodíků pomocí multikomponentních kalibrací.

Závěr

FTIR spektrometr IRXross ve spojení s metodikou ASTM D7678-17 poskytuje efektivní, citlivé a přesné stanovení TOG a TPH ve vodách. Validace potvrdila vysokou linearitu, reprodukovatelnost i spolehlivost výsledků, což podporuje široké praktické nasazení v analytických laboratořích.

Reference

• ISO 9377-2:2000 Water quality Determination of hydrocarbon oil index Method using solvent extraction and gas chromatography
• ASTM D7678-17 Standard Test Method for Total Oil and Grease and Total Petroleum Hydrocarbons in Water and Wastewater with Solvent Extraction using Mid-IR Laser Spectroscopy