Robust and cost-effective analysis of TPH in water and soil using GC-FID

Význam tématu

Analýza celkových ropných uhlovodíků (TPH) ve vodě a půdě je zásadní pro hodnocení environmentálního znečištění a rizik pro lidské zdraví. Rychlé a nákladově efektivní metody umožňují pravidelný monitoring vodních zdrojů a půdních vzorků, podporují dodržování norem a zefektivňují provoz v laboratorních i průmyslových aplikacích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout jednoduchou, robustní a cenově výhodnou analytickou metodu pro rutinní stanovení TPH v půdních a vodních vzorcích. Metoda je navržena pro vysokou průchodnost vzorků v laboratoři Welsh Water (UK) s využitím plynové chromatografie s plamenoionizační detekcí (GC-FID) a softwaru Chromeleon CDS.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků vody se uplatnila filtrace a extrakce pomocí kazety SPE (1 g/6 mL) s methanolem a vodou, následná eluce hexanem a koncentrace extraktů TurboVapem. Půdní vzorky byly extrahovány sonikací v hexanu a následně koncentrovány.

Instrumentace:

• TRACE 1310 GC s PTV injektorem a FID detektorem
• TriPlus RSH autosampler
• TG-Mineral Oil kolona (15 m × 0,32 mm × 0,15 µm)
• Vodík jako nosný plyn (3,2 mL/min) pro snížení doby analýzy
• Chromeleon CDS verze 7.3 pro akvizici, zpracování a reporting dat

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografická separace TPH (C10–C40) byla dokončena za méně než 6 minut. Použití vodíku oproti héliu zkrátilo dobu běhu bez ztráty rozlišení. Kalibrace na diesel/motorový olej a na směs alkanů prokázaly vynikající linearitu (R2 > 0,998) s průměrným %RSD okolo 5. Instrumentální mez detekce (IDL) pro TPH byla stanovena na 0,33 µg na kolonu, což odpovídá <1 µg/L ve vodě a <5 mg/kg v půdě. Opakovatelnost a robustnost byla potvrzena 99 injekcemi referenční půdy v pěti dnech (%RSD plochy 5,7 %, koncentrace 5,3 %). Různé vodní matrixy (pitná, deionizovaná, měkká, tvrdá, povrchová) vykázaly %RSD <5 %; spiked recovery 115 % v deionizované vodě a 116 % v tvrdé vodě.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou průchodnost vzorků, nízké provozní náklady díky vodíku jako nosnému plynu a minimální údržbu během rozsáhlých sekvencí. Uplatní se v QA/QC, environmentálním monitoringu i průmyslových laboratořích, kde je třeba rychle a spolehlivě zpracovat stovky vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí vývoj může směřovat k automatizaci přípravy vzorků, využití ekologičtějších rozpouštědel a spojení s hmotnostní spektrometrií pro lepší selektivitu. Rozšíření metodiky o identifikaci škodlivých frakcí, strojové učení pro analýzu chromatogramů a vývoj kompaktních terénních GC-FID systémů zvýší schopnost rychlého nasazení v terénu.

Závěr

Navržená metoda GC-FID s TRACE 1310 a Chromeleon CDS představuje robustní, rychlý a ekonomický přístup ke stanovení TPH ve vodě a půdě. Dosahuje vysoké linearity, nízkých detekčních mezí a vynikající opakovatelnosti bez nutnosti časté údržby, což ji činí ideální pro vysokoprodukční laboratorní provozy.

Reference

1. Agency for Toxic Substances & Disease Registry. Toxic Substances Portal – Total Petroleum Hydrocarbons (TPH). Online, accessed 13 April 2021.
2. BS EN ISO 16703:2011. Soil quality. Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography.
3. BS EN 14039:2004. Characterization of waste. Determination of hydrocarbon content in the range of C10 to C40 by gas chromatography.
4. BS EN ISO 9377-2:2000. Water quality. Determination of hydrocarbon oil index using solvent extraction and gas chromatography.
5. ASTM D7678-11. Standard Test Method for Total Petroleum Hydrocarbons (TPH) in Water and Wastewater with Solvent Extraction using Mid-IR Laser Spectroscopy.
6. Thermo Fisher Scientific. Customer Application Note 120: Determination of total petroleum hydrocarbons in rubble and soils by accelerated solvent extraction and GC-FID, 2016.