Solvent-Free Determination of Oil and Grease in Water Following ASTM D7575

Význam tématu

Správné kvantifikování uhlovodíků ve vodě (označovaných jako Oil and Grease, O and G) je klíčové pro ochranu životního prostředí, plnění legislativních požadavků a zajištění bezpečnosti průmyslového a veřejného zásobování vodou. Tradiční metody založené na extrakci organickými rozpouštědly (freony, n-hexan) jsou spojeny s bezpečnostními, zdravotními a environmentálními riziky a vyžadují nákladné nakládání s odpadem. Metoda ASTM D7575 nabízí bezrozpouštědovou alternativu využívající jednorázové membránové extraktory k zachycení a koncentrování uhlovodíků přímo z vodného vzorku, což umožňuje rychlejší, bezpečnější a ekologičtější měření.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je prezentovat ověřený pracovní postup kombinující membránovou extrakci OSS ClearShot s FTIR spektrometrem Agilent Cary 635 a softwarem Agilent MicroLab podle normy ASTM D7575. Studii prováděli dodavatelé technologie a instrumentace s cílem demonstrovat kvantitativní přesnost, linearitu a opakovatelnost metody v rozsahu přibližně 5–200 mg/L (ppm) O and G a ukázat výhody oproti tradičním rozpouštědlovým postupům.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika (souhrn kroků):

• Homogenizovaný objem vodného vzorku je filtrován přes jednorázovou ClearShot membránu OSS, která na své ploše zachytí a koncentruje uhlovodíky.
• Krátké dosušení membrány na vzduchu připraví vzorek pro IR měření.
• Membrána je vložena do přenosového (transmission) modulu FTIR pomocí držáku poskytovaného OSS.
• FTIR (Cary 635) zaznamená spektrum během sekund; MicroLab software s OSS makrem kvantifikuje koncentraci O and G na základě výšky absorpčního pásu při 2 920 cm–1 (alifatické C–H strečování) a kalibrační křivky.
• Výsledky jsou prezentovány barevně podle uživatelem nastavených limitů a lze je exportovat do PDF nebo CSV.

Použitá instrumentace:

• Agilent Cary 635 FTIR spektrometr (kompaktní přístroj s transmission modulem)
• Agilent MicroLab software s obrazovým (picture-driven) rozhraním a OSS makrem
• OSS ClearShot jednorázové membránové extraktory a držák membrány

Hlavní výsledky a diskuse

Verifikační studie zpracovala sedm nezávislých membrán připravených z vodných vzorků s ověřenými koncentracemi přibližně v rozsahu 5–200 ppm. Klíčové nálezy:

• Silná kvantitativní korelace mezi výškou absorpčního pásu při 2 920 cm–1 a známou koncentrací uhlovodíků — kalibrační křivka vykázala R² > 0,99, což indikuje vynikající linearitu přes testovaný rozsah.
• Porovnání naměřených hodnot s nezávisle ověřenými koncentracemi ukázalo dobrou shodu bez zjevného systematického posunu při nízkých či vyšších koncentracích; metoda přesně obnovuje jak malé (~5–15 ppm), tak vyšší hodnoty (desítky až ~200 ppm).
• Spektrální data pro sedm vzorků prokázala konzistentní absorpční odpověď a reprodukovatelnost procesu membránové extrakce.

Diskuse zdůrazňuje, že kombinace ClearShot membrány a citlivého FTIR měření poskytuje stabilní analytický signál vhodný pro regulační sledování i průmyslové monitorování procesů. Eliminace organických rozpouštědel odstraní rizika spojená s hořlavinami, neurotoxickými látkami a snižuje ekologickou stopu analýz.

Přínosy a praktické využití metody

Hlavní přínosy implementace pracovního postupu OSS + Agilent Cary 635 podle ASTM D7575:

• Bezrozpouštědlový postup — žádný n-hexan nebo freon, menší riziko zdraví a bezpečnosti a žádný organický odpad pro likvidaci.
• Rychlost a jednoduchost — minimální příprava vzorku, rychlé snímání FTIR (sekundy) a obrazově vedené uživatelské rozhraní snižující potřebu rozsáhlého školení.
• Nižší provozní náklady — úspora na nákupu, skladování a likvidaci rozpouštědel.
• Přenositelnost — kompaktní přístroj vhodný pro laboratorní i at-line nebo terénní použití.
• Regulační vhodnost — ověření v rozsahu 5–200 ppm s vysokou linearitou a reprodukovatelností umožňuje použití pro reportování a kontrolu vypouštění.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje a aplikace této technologie:

• Rozšíření použití bezrozpouštědlových membránových postupů pro další třídy kontaminantů a matrices.
• Integrace s automatizovanými odběry vzorků a on-line monitoringem v průmyslových odtokech a čističkách odpadních vod.
• Další vylepšení softwaru pro automatizovanou správu dat, reportování a propojení s laboratorními informačními systémy (LIMS).
• Širší adaptace v terénních měřeních díky kompaktnímu FTIR a jednoduché přípravě, což zrychlí rozhodování při haváriích nebo inspekcích.

Závěr

Společné řešení OSS ClearShot membránové extrakce a Agilent Cary 635 FTIR s MicroLab softwarem představuje ověřenou, bezrozpouštědlovou alternativu k tradičním metodám pro stanovení Oil and Grease podle ASTM D7575. Metoda poskytuje vysokou linearitu (R² > 0,99), přesnost v rozsahu ~5–200 ppm, rychlé zpracování a významné provozní a bezpečnostní výhody. Díky těmto vlastnostem je vhodná pro laboratoře, provozy a terénní týmy, které potřebují spolehlivý, efektivní a ekologický způsob monitorování uhlovodíků ve vodách.

Reference

1. ASTM International. Standard Test Method for Solvent-Free Membrane Recoverable Oil and Grease by Infrared Determination; ASTM D7575–11(2017); ASTM International, 2017.