Fast Analysis of Human Malodor Compounds, Volatile Organic Acids by SPME and Column Backflushing

Význam tématu

Analýza těkavých organických kyselin (VOA), které vytvářejí nepříjemný pach v lidské podpaží, je klíčová pro vývoj efektivních deodorantů a antiperspirantů. SPME spojené s GC/MS umožňuje bezrozpouštěčovou přípravu vzorku a minimalizaci vlivu komplexních biologických matric.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo optimalizovat rychlou a spolehlivou analýzu hlavních složek lidského zápachu (např. E-3-methyl-2-hexenoové kyseliny, isovalerové kyseliny, 3-methyl-3-sulfanylhexanolu a 3-hydroxy-3-methylhexanové kyseliny) použitím SPME a GC/MS s inovativním středo-řádkovým „backflush“ postupem. Studie též popisuje in vitro model podpažní mikrobioty pro testování nového produktu ScentARC.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala:

• SPME hlava prostorová extrakce s vlákny DVB/C-WR/PDMS (Gerstel MPS Robotic Pro).
• GC/MS na systému Agilent 8890 spojeném s detektorem Agilent 5977/5975 MSD.
• Polarita sloupce J&W DB-Wax UI (15 m × 0,25 mm, 0,25 µm) pro optimální tvar špiček organických kyselin.
• Implementace středo-řádkového backflush pro odstranění vysokovroucích matričních komponent.
• Analýza dat v softwaru Agilent MassHunter Quantitative Analysis s modulem Unknowns Analysis a NIST20 knihovnou.

Hlavní výsledky a diskuse

Nasazení DB-Wax UI sloupce vedlo ke značnému zlepšení tvaru špiček a rozlišení izomerů E- a Z-3M2H oproti nepolárnímu DB-5ms UI sloupci, kde docházelo ke sdílení špiček. Středo-řádkové zpětné proplachování umožnilo snížit operační teploty a dobu běhu, zabránit vysokoteplotnímu "bake-out" a prodloužit životnost GC kolony. Blank testy prokázaly účinné odstranění matričního základu bez zbytků.

Přínosy a praktické využití metody

Hlavní výhody:

• Snížená doba analýzy díky rychlejšímu ukončení běhu a backflushu.
• Nižší provozní teploty prodlužující životnost kolony a odkládající servis MSD zdroje.
• Lepší selektivita a kvantitativní přesnost díky optimálnímu výběru kolony a dekonvoluci spekter.
• Možnost aplikace v QA/QC laboratořích a výzkumu nových deodorantů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření SPME-GC/MS metod s automatizovaným backflush postupem do dalších oblastí sledování volatilních biomarkerů v potravinářství, farmaceutickém průmyslu či ochraně životního prostředí. Dále lze kombinovat pokročilé softwarové nástroje pro uživatelské knihovny a strojové učení pro identifikaci neznámých sloučenin.

Závěr

Implementace midcolumn backflush a výběr vhodného polarního sloupce výrazně zrychlily a zpřesnily analýzu lidských malodorních látek SPME-GC/MS. Metoda nabízí robustní platformu pro vývoj a testování účinnosti nových deodorantů a antiperspirantů.

Reference

• Trademark Application Number 97/702,085.
• Natsch A., Emter R. Philosophical Transactions of the Royal Society B 2020, 375, 1800.
• Natsch A. Chimia 2015, 69(7–8), 414–420.
• U.S. Trademark Number 97/702,085.
• Agilent Solid Phase Microextraction Fundamentals, publikace 5994-5775EN, 2023.
• Meng C. Improving Productivity and Extending Column Life with Backflush, publikace 5989-6018EN, 2006.
• Fitz B. Using the PSD for Backflushing on the Agilent 8890 GC System, publikace 5994-0550EN, 2018.
• Lynam K., Zou Y. Analysis of Distilled Spirits Using an Agilent J&W-DB WAX UI Capillary GC Column, publikace 5991-6638EN, 2016.
• Oostdijk J., Lynam K. Trace Analysis of Volatile Organic Acids with the Agilent J&W DB-624UI GC Column, publikace 5991-0845EN, 2012.
• Andrianova A. et al. GC/MSD Pesticide Screening in Strawberries at Tolerance Levels Using Library Searching of Deconvoluted Spectra, publikace 5994-0915EN, 2019.