MOSH&MOAH in food ingredients and additives and the advantages of using LC/GC×GC(-FID/TOFMS) for their analysis

Význam tématu

Minerální olejové uhlovodíky (MOSH – nasycené a MOAH – aromatické) představují běžné kontaminanty potravin a aditiv pocházející z ropy.

• Do potravinového řetězce pronikají kontaktem s kontaminovanými obaly, mazivy strojů či nevhodným skladováním.
• MOSH se akumulují v lidských tkáních, MOAH obsahují genotoxické polycyklické aromatické složky.
• EFSA poukazuje na nedostatek dat o těchto sloučeninách v aditivech z olejů a tuků.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentace je demonstrovat výhody použití pokročilé techniky HPLC/GC×GC-FID/TOFMS v porovnání s rutinní HPLC-GC-FID pro analýzu MOSH/MOAH podle požadavků EFSA.

• Shromáždit a interpretovat data o obsahu MOSH/MOAH v potravinových vzorcích a aditivech.
• Porovnat selektivitu, citlivost a schopnost odstraňovat interferující látky.
• Umožnit simultánní detekci MOAH a polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky potravin podrobeny extrakci a čištění pomocí HPLC frakcionace MOSH/MOAH a odstraňování interferencí.

• Chromatografie GC×GC: 1D kolona Rxi 17Sil MS (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm), 2D kolona Rxi 1MS (0,8 m × 0,15 mm × 0,15 µm) napojená na kryogenní modulátor.
• Detekce: FID pro kvantifikaci MOSH/MOAH jako chromatografické „humpy“, TOFMS pro selektivní identifikaci PAH pomocí extrahovaných iontových chromatogramů (EIC).
• Možnost rozdělit frakce MOAH na 1–2 a 3+ aromatické kruhy již při HPLC separaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• GC×GC poskytuje strukturované chromatogramy, které usnadňují rozlišení nasycených a aromatických složek a identifikaci interferencí.
• HPLC frakcionace umožňuje fyzicky odstranit rušivé látky a rozdělit MOAH podle počtu aromatických kruhů.
• Identifikace markerů (např. DIPN) dovoluje zpřesnit původ kontaminace (obaly, recyklované materiály).
• Simultánní analýza MOSH/MOAH a PAH pomocí FID a TOFMS dosahuje LOQ 0,5–1 mg/kg pro MOSH/MOAH a 0,9 µg/kg pro PAH.
• LC purifikace nahrazuje tradiční epoxidaci při stanovení PAH, s návratností 90–110 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení selektivity a spolehlivosti pro regulaci minerálních olejů v potravinách a obalech.
• Podpora doporučení EFSA o reportování počtu aromatických kruhů MOAH.
• Využití v QA/QC potravinářských a obalových provozech pro prevenci a sledování kontaminace.
• Možnost lokalizovat zdroj znečištění pomocí charakteristických markerů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace modulace GC×GC a pokročilá analýza dat s podporou strojového učení.
• Integrace tandemové hmotnostní spektrometrie (MS/MS) pro přesnější strukturní určení.
• Budování rozsáhlých databází referenčních vzorků a kontaminačních fingerprintů.
• Rozšíření aplikace na environmentální monitoring a farmaceutickou analýzu.

Závěr

HPLC/GC×GC-FID/TOFMS představuje komplexní a vysoce selektivní metodu pro kvantifikaci a identifikaci MOSH, MOAH a současnou detekci PAH v potravinových vzorcích. Přes svou vyšší technickou náročnost přináší výrazné zlepšení specificity, citlivosti a informační hodnoty oproti konvenční HPLC-GC-FID metodě.

Reference

• Gorska A., Bellinghieri C., Albendea P., Purcaro G. Analytical Chemistry – Gembloux Agro-Bio Tech, 3. února 2025.
• Biedermann M., Grob K. Journal of Chromatography A, 1375, 146–153, 2015.
• EFSA. Scientific Opinion on Mineral Oil Hydrocarbons in Food Additives, 2024.