Fully automated method implementation for compliant analysis of polychlorinated dibenzodioxins/furans by GC-MS/MS

Význam tématu

Polychlorované dibenzo-p-dioxiny a furany (PCDD/F) patří mezi perzistentní organické polutanty s vysokou toxicitou. Jejich přítomnost ve potravinách a krmivech je přísně regulována v EU kvůli ochraně veřejného zdraví, což vyžaduje spolehlivé a efektivní analytické postupy pro rutinní monitoring.

Cíle a přehled studie

Cílem je nabídnout plně automatizované řešení implementace metodiky pro analýzu dioxinů v souladu s evropskými předpisy. eWorkflow šablona v Chromeleon CDS pro GC-MS/MS systém TSQ 9610 poskytuje validované postupy, které zjednodušují zavedení metody i pro laboratoře bez předchozích zkušeností s dioxiny.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: extrakce a clean-up cílových sloučenin
• Injekční techniky: splitless (SSL) a programovatelné teplotní odpařování (PTV)
• Chromatografie: optimalizovaný teplotní program trouby GC
• Hmotnostní spektrometrie: triple kvadrupólový MS/MS s definovanými přechody prekurzor/product iontů
• Kvantifikace: izotopické ředění v reálném čase v Chromeleon CDS
• Software: Thermo Scientific Chromeleon Chromatography Data System s eWorkflow šablonou

Hlavní výsledky a diskuse

Implementovaná šablona umožňuje:

• Definovat úrovně standardů a interních standardů pro každou injekci v sekvenci.
• Automaticky vypočítat limit kvantifikace (LOQ) pro jednotlivé komponenty v závislosti na objemu injekce, hmotnosti vzorku a recovery interního standardu.
• Zobrazit interaktivní tabulky a grafy: hodnocení recovery, iontových poměrů a WHO-PCDD/F-TEQ s rozsahem ±15 % pro iontové poměry.
• Rychle identifikovat a korigovat nesprávné integrace s automatickou aktualizací výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

Šablona výrazně zkracuje dobu zavedení metody, eliminuje manuální výpočty a snižuje potřebu speciálních skriptů. Umožňuje konzistentní dodržení regulatorních kritérií, zrychluje vyhodnocení a reporting výsledků a usnadňuje školení personálu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření eWorkflow šablon pro další analyty a matrice, integrace cloudových platforem pro centralizované zpracování dat a využití strojového učení pro automatickou detekci anomálií a optimalizaci chromatografických podmínek.

Závěr

eWorkflow šablona pro Thermo Scientific TSQ 9610 GC-MS/MS v Chromeleon CDS představuje komplexní a validovanou cestu pro spolehlivou, plně automatizovanou analýzu dioxinů v potravinách a krmivech. Díky přednastaveným parametrům a interaktivním nástrojům usnadňuje dodržení přísných regulačních požadavků a zvyšuje efektivitu laboratorních procesů.

Reference

1. Commission Regulation (EU) 2017/644 Laying down methods of sampling and analysis for the control of levels of dioxins, dioxin-like PCBs and non-dioxin-like PCBs in certain foodstuffs.
2. Commission Regulation (EU) 2017/771 Amending Regulation (EC) No 152/2009 as regards methods for the determination of levels of dioxins and polychlorinated biphenyls.