Trace analysis of polychlorinated dibenzo-p-dioxins/ dibenzofurans using GC-MS/MS in accordance with EU Regulations 2017/644 and 2017/771 for food and feed

Význam tématu

Polychlorované dioxiny a furany jsou perzistentní organické polutanty definované Stockholmskou úmluvou s vysokou lipidovou rozpustností a tendencí biologicky akumulovat v potravinových řetězcích.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na ověření vhodnosti systému Thermo Scientific TSQ 9610 triple quadrupole GC MS MS s Chromeleon CDS pro rutinní a regulační analýzu PCDD/F v souladu s EU předpisy 2017/644 a 2017/771.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky potravin a krmiv byly extrahovány horkým extraktorem nebo zrychlenou solventní extrakcí a čištěny v trojité kolonce na systému DEXTech Plus. Chromatografický systém sestával z TRACE 1610 GC s iConnect PTV a TriPlus RSH SMART autosamplerem. Analytickou detekci zajišťoval TSQ 9610 s NeverVent AEI ion source a XLXR detektorem. Data byla získávána a zpracována v Chromeleon CDS verze 7.3 s Dioxin Analyzer eWorkflow.

Hlavní výsledky a diskuse

Systém dosáhl citlivosti až 10 fg on column pro 2 3 7 8 TCDD s RSD pod 11 procent. Lineární odezva byla potvrzena v rozmezí tetra až octa substituovaných kongenerů s R2 nad 0.99. Kalibrační faktory i iontové poměry splnily regulační limity ±30 procent. Porovnání výsledků z EURL a Wageningen prokázalo dobrou shodu s referenčními hodnotami z GC HRMS.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou ultra trace analýzu PCDD/F s plně automatizovaným workflow, integrovanou správou dat, minimalizací chyb při přepisu a snížením prostojů díky NeverVent technologii.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další snižování maximálních limitů EU, rozšíření metod na další perzistentní polutanty, zdokonalení automatizace a eWorkflow a integrace s dalšími analytickými platformami.

Závěr

Thermo Scientific TSQ 9610 triple quadrupole GC MS MS v kombinaci s Chromeleon CDS poskytuje regulérně vyhovující analýzu PCDD/F s vysokou citlivostí, přesností a nízkými nároky na údržbu.

Reference

1. World Health Organization Dioxins and their effects on human health
2. Commission Regulation EU 2023/915
3. Directive 2002/32/EC
4. WTO Committee SPS G/SPS/N/EU/703
5. Commission Regulation EU 2017/644
6. Commission Regulation EU 2017/771
7. Thermo Fisher Scientific Application Note AN10590
8. Thermo Fisher Scientific Application Note AN10703
9. Commission Recommendation 2014/663/EU