Analysis of 764 Pesticides in Tomato Using an Agilent 6495D Triple Quadrupole LC/MS System

Význam tématu

Striktní kontrola reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a plnění regulatorních požadavků definovaných MRL. Analýza stovek pesticidů v komplexních matricích, jako je rajče, vyžaduje citlivé, robustní a efektivní metody schopné zpracovat velký panel látek s nízkými koncentracemi (ppb).

Cíle a přehled studie

Cílem této práce bylo vyvinout, validovat a demonstrovat vysoce výkonnou LC/MS/MS metodu pro simultánní stanovení 764 různých pesticidů v extraktu rajčete připraveném podle QuEChERS. Metoda byla implementována na platformě Agilent 1290 Infinity III LC spojené s triple kvadrupólem 6495D a optimalizována pro rozsáhlé multireziduální analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda zahrnovala následující kroky:

• Příprava vzorku: homogenizace rajčat, extrakce 10 g vzorku acetonitrilem a použití QuEChERS EN soli.
• Chromatografie: separace na sloupci ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 (2,1×150 mm, 1,8 µm) při 40 °C, gradientní eluce 0,4 mL/min.
• Detekce: Agilent 6495D TQ v režimu dMRM s integrovanou iFunnel technologií (standard, fragile, large molecule režimy tunované na úroveň přechodů).
• Software: MassHunter 12.1 pro akvizici a kvantifikaci dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala:

• Výrazné zvýšení citlivosti až 10× oproti předchozím platformám bez iFunnel.
• Schopnost monitorovat až 1 590 MRMs s minimálním dwell time pod 1 ms a cyklem 500 ms, což zaručilo dostatečný počet bodů na špičce.
• Výborné chromatografické rozlišení 764 pesticidů během 20minutového běhu.
• Lineární kalibrační křivky (0,1–100 µg/L) se součinitelem R² ≥ 0,99.
• Možnost optimalizace iFunnel režimu na úrovni jednotlivých sloučenin pro maximální přenos iontů.

Přínosy a praktické využití metody

Nově navržená metoda nabízí vysokou produktivitu a spolehlivost vhodnou pro rutinní laboratorní provozy v oblasti kontroly kvality potravin a bezpečnosti potravinářských výrobků. Rozšířitelný panel analyzovaných látek a snadný přenos metod z předchozích modelů zkracují dobu zavedení systému do praxe.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření počtu cílových sloučenin, plná automatizace postupů přípravy vzorků, aplikace na různé matrice (obilniny, ovoce, listová zelenina) a integrace umělé inteligence pro sofistikovanější řízení dMRM parametrů a zpracování dat. Vývoj ve směru high-throughput analýz a miniaturizace vzorkových postupů přinese další zvýšení efektivity.

Závěr

Popsaná metoda na platformě Agilent 6495D LC/TQ potvrzuje vynikající výkon v oblasti multireziduální analýzy pesticidů v rajčatech. Díky kombinaci rychlé chromatografie, vysoké citlivosti a flexibilní optimalizace iFunnel režimů je tento přístup perspektivní pro náročné rutinní a výzkumné aplikace.

Reference

• Regulation (EC) No 396/2005 on Maximum Residue Levels of Pesticides in or on Food and Feed of Plant and Animal Origin.
• Kornas P. et al., Quantitation of 764 Pesticide Residues in Tomato by LC/MS according to SANTE 11312/2021 Guidelines, Agilent Technologies Application Note 5994-5847EN, 2023.
• Quantitative Analysis of Multi-Residue Pesticides in Food Matrices Using Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS System – Method Protocol, Agilent, 2022.
• SANTE 11312/2021: Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.