A Direct Aqueous Injection Method for Contaminants in Drinking and Nonpotable Water

Význam tématu

Analýza stopových organických kontaminantů ve vodě, jako je akrylamid, halogenované kyseliny (HAAs) a 17-β-estradiol, je klíčová pro zajištění bezpečné pitné vody a splnění legislativních požadavků (EU 2020/218). Přímá vodní injekce do LC-MS/MS umožňuje minimalizovat rozsáhlou přípravu vzorku, šetří čas a snižuje riziko ztráty analyzovaných látek.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout robustní, rychlý a citlivý metodický postup pro kvantifikaci uvedených kontaminantů ve vodách (pitných, povrchových, podzemních) pomocí LC/TQ se střídanou MRM analýzou (dMRM) a přímou injekcí vzorku v objemu 10 µL. Validace zahrnovala stanovení LOD, LOQ, lineární oblasti kalibrace, přesnost (RSD) a návratnost.

Použitá metodika

Vzorky vody byly jištěny přidáním EDTA (0,2 M) a kyseliny mravenčí pro eliminaci kovových iontů a zlepšení retence raně eluujících sloučenin. Pro pitnou vodu se navíc aplikovalo odstraňování volného chlóru pomocí thiosíranů. Vzorky byly přeneseny jako 1 mL do LC/MS lahvičky bez interních standardů (volitelně dostupných). Analýza probíhala v režimu dynamického MRM se střídanou detekcí pozitivní a negativní ionizace podle optimalizovaných přechodů a kolizních energií.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II Pumpa (G7120A)
• Agilent 1290 Infinity II Autosampler (G7167B)
• Agilent 1290 Infinity II Multicolumn Thermostat (G7116B)
• Agilent InfinityLab Poroshell 120 Aq-C18 (3.0×150 mm, 2.7 µm)
• Agilent 6495D Triple Quadrupole s AJS elektrospray ionizačním zdrojem (dMRM režim)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární odpověď všech analytů s R2 ≥ 0,995 v rozsahu kalibrace (akrylamid 0,006–3 µg/L, HAAs 0,02–10 µg/L, 17-β-estradiol 0,001–0,5 µg/L). LOD a LOQ dosáhly hodnot až 0,03 µg/L pro akrylamid, 0,1 µg/L pro HAAs a 1 ng/L pro 17-β-estradiol. Přesnost metody (RSD) byla < 12,5 % a průměrné návratnosti v rozmezí 75–125 %. Chromatografické rozlišení a tvary vrcholů byly vynikající ve všech třech typech vody. Rozšíření metody o větší injekční objemy (40 µL až 100 µL) přineslo 3–4× zlepšení citlivosti pro akrylamid a HAAs a až 10× pro 17-β-estradiol.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje výrazné zkrácení doby a zjednodušení pracovních postupů v rutinních laboratořích bez ztráty analytické kvality. Přímá injekce snižuje nároky na materiál a minimalizuje riziko kontaminace. Díky vysoké citlivosti je vhodná pro monitoring pitné vody a kontrolu legislativně regulovaných i nově sledovaných kontaminantů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat integraci online předkoncentrace, automatizaci přípravy vzorku a rozšíření spektra analyzovaných sloučenin (např. další endokrinní disruptory). Větší objemy injekcí nebo multidimenzionální chromatografie mohou dále posunout hranice detekce až do sub-ng/L úrovně.

Závěr

Popsaná LC/TQ metoda s přímou injekcí představuje rychlý, citlivý a reprodukovatelný postup pro stanovení akrylamidu, HAAs a 17-β-estradiolu ve vodě. Splňuje požadavky na linearitu, citlivost, přesnost a návratnost a je vhodná pro rutinní i výzkumné aplikace v monitoringu vodních zdrojů.

Reference

• Powell D. A Direct Aqueous Injection Method for Contaminants in Drinking and Nonpotable Water; Agilent Technologies, 2024; 5994-7973EN.