Intelligent Agilent GC/MS/MS (HydroInert Application Compendium)

Význam tématu

Moderní analytické laboratorní postupy v oblasti potravinářské kontroly pesticidů čelí rostoucím nárokům na přesnost, nákladovou efektivitu i udržitelnost. Tradiční přístupy s heliem jako transportním plynem jsou limitovány nedostatkem a cenami helia, proto přechod na vodík nabízí širší dostupnost, nižší provozní náklady a lepší chromatografické rozlišení za předpokladu minimalizace chemických reakcí v ionizační buňce.

Cíle a přehled studie / článku

Práce popisuje

• optimalizaci metody GC/MS/MS pro stanovení 203 pesticidů s vodíkem jako nosným plynem;
• nastavení parametrů chromatografického rozdělení, vstřikování a volbu iontového zdroje kompatibilního s vodíkem;
• široké ověření citlivosti, linearity kalibrace i reprodukovatelnosti v matrici špenátu.

Použitá metodika a instrumentace

Použité přístroje:

• Agilent 8890 GC spárovaný s Agilent 7000E nebo 7010C TQ MS;
• multirežimový inlet MMI se solvent vent a 2 mm dimpled liner;
• ústrojí pro midcolumn backflush s dvěma minibore sloupci HP-5ms UI (2×20 m, 0,18 mm×0,18 µm);
• zdroje HydroInert a HES minimalizující in-source reakce s vodíkem;
• auto sampler Agilent 7693A s přidáním směsi analyte protectants;
• software MassHunter pro akvizici, kvalifikaci i kvantifikaci v režimu dMRM/Scan.

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatografické rozlišení se zlepšilo při zachování retencí oproti heliu díky metodě method translation a ret. time locking.
• Solvent vent vstřikování 2 µL s analyte protectants zvýšilo signál v průměru 10×.
• HydroInert a HES zdroje udržely spektální integritu, eliminovaly redukci nitrosloučenin a umožnily opětovné použití MRM přechodů z heliové metody.
• Metoda dosáhla více než 92 % pesticidů pod LOQ 10 ppb se sub-ppb MDL pro reaktivní sloučeniny.
• Simultánní dMRM/Scan umožňuje citlivou kvantifikaci i retrospektivní screening v jednom běhu.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledná metoda šetří čas a náklady:

• odstranění závislosti na helia;
• jednoduchý přenos existujících metod;
• zkrácené doby analýzy až na 10 min při zachování rozlišení.

Budoucí trendy a možnosti využití

• rozšíření použití vodíku v dalších oblastech GC/MS (VOC, PAH, polovolatily);
• další automatizace přípravy vzorků včetně EMR cleanup pro široké matice;
• integrované workflows s big data a umělou inteligencí pro rychlý screening;
• zdokonalení iontových zdrojů pro nové nosné plyny a zelené inovace.

Závěr

Přechod z helia na vodík za použití optimalizovaných podmínek vstřikování, minibore kolonek a speciálních EI zdrojů se ukázal jako bezpečné, ekonomické a vysoce výkonné řešení pro reziduální analýzu pesticidů, které splňuje přísné limity citlivosti i spolehlivosti.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 8890, MMI, midcolumn backflush, HP-5ms UI 20 m×0,18 mm×0,18 µm;
• MS: Agilent 7000E s HydroInert, Agilent 7010C s HES;
• Autosampler: Agilent 7693A se sandwich injection analyte protectants;
• Software: Agilent MassHunter Acquisition 10.2, Quantitative 10.1, Qualitative 10.0.

Reference

• Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed SANTE/11312/2021.
• Agilent EI GC/MS Instrument Helium to Hydrogen Carrier Gas Conversion, 5994-2312EN.
• Hydrogen Carrier Gas for Analyzing Pesticides in Pigmented Foods, 5994-4890EN.
• Dynamic MRM/Scan Mode: Adding More Confidence to Sensitive Quantitation in Complex Foods by Triple Quadrupole GC/MS, 5994-4966EN.