Trace metals analysis in baby food using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

Význam tématu

Kontrola stopových prvků v dětské výživě je klíčová pro ochranu zdraví kojenců a malých dětí. Těžké kovy jako arsen, kadmium, olovo a rtuť představují významná toxikologická rizika, zatímco minerály jako železo, zinek, vápník a hořčík jsou nezbytné pro správný vývoj. Legislativa (např. Baby Food Safety Act 2021, EU regulace) stanovuje přísné limity pro tyto prvky, což vyžaduje citlivé a spolehlivé analytické postupy pro ověření bezpečnosti výrobků.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo demonstrovat kompletní workflow zahrnující automatizovanou přípravu vzorků a robustní analýzu pomocí trojkvadrupólové ICP-MS pro simultánní stanovení toxických i esenciálních prvků v různých typech dětské výživy. Studie zahrnovala šest komerčních vzorků s odlišnou matricí a tři certifikované referenční materiály (CRM) pro ověření přesnosti a opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky (0,5 g suché/fat a 1,0 g mokré) podrobeny microwave-assisted acid digestion ve zdířce UltraWAVE SRC s 2 mL HNO₃ a 0,5 mL HCl, doplněny na 50 mL ultrapurem vodou.
• Automatizace přípravy zajištěna Milestone EasyFILL acid dispenserem a iSC-65 Autosamplerem ke zvýšení reprodukovatelnosti a produktivity.
• Analytická část realizována na Thermo Scientific iCAP MTX ICP-MS s 5× argonovou ředicí technikou (AGD), provozovanou v režimech SQ-KED (He) a TQ-O₂ pro eliminaci polyatomických a isobarických interferencí.
• Kalibrace pomocí multielementních standardů v rozmezí 0,1–100 µg/L, včetně kontrolního standardu QC nízké (0,2 µg/L; 0,004 µg/L Hg) a vysoké (25 µg/L; 0,5 µg/L Hg) úrovně každých 10 vzorků.
• Interní standardy (⁴⁵Sc, ⁷³Ge, ¹⁰³Rh, ¹⁹³Ir) pro kompenzaci matrix efektů a kolísání citlivosti plazmy.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla korelačních koeficientů >0,999 pro většinu stanovovaných prvků. Limit kvantifikace (MLOQ) pro As, Cd, Hg a Pb byl alespoň o faktor dva nižší než regulační limity. Recovery u CRM se pohybovalo v rozmezí 90–120 %, což potvrzuje vysokou přesnost a robustnost workflow. V reálných vzorcích bylo detekováno překročení limitu As (23 µg/kg) a Hg (2,65 µg/kg) v rybí směsi a cadmia (>5 µg/kg) v několika potravinových přípravcích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a reprodukovatelné stanovení širokého spektra prvků v různých matricích dětské výživy bez nutnosti dodatečné ředicí přípravy. Díky účinnému potlačení interferencí a stabilní automatizaci lze spolehlivě plnit požadavky FDA/EMA a poskytovat data pro online zveřejnění výsledků výrobců.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat ke speciačním analýzám pro rozlišení toxických forem As a Hg, aplikaci dalších reaktivních plynů pro širší potlačení interferencí, integraci AI pro optimalizaci provozních parametrů a miniaturizaci přípravy pro vysokokapacitní laboratoře.

Závěr

Automatizované workflow kombinující UltraWAVE digestor a trojkvadrupólové ICP-MS poskytuje citlivou, přesnou a reprodukovatelnou metodiku pro komplexní monitoring toxických i esenciálních prvků v dětské výživě, splňující přísné regulační požadavky.

Reference

• 1. Nóbrega J.A., Carnaroglio D. Best practices in sample preparation of baby food for trace metal determination. Milestone Srl., 2022.
• 2. Sengupta S., Surekar B., Kutscher D. Using triple quadrupole ICP-MS to improve speed, sensitivity and accuracy of toxic and nutritional elements analysis in baby foods. Thermo Fisher Scientific AN000209, 2021.
• 3. Raab A., McSheehy Ducos S. Determination of inorganic arsenic in rice using IC-ICP-MS. Thermo Fisher Scientific AN43255, 2018.