Using triple quadrupole ICP-MS to improve the speed, sensitivity, and accuracy of the analysis of toxic and nutritional elements in baby foods

Význam tématu

Spotřeba bezpečných a výživově vyvážených potravin pro kojence a batolata je zásadní pro jejich zdravý vývoj. Přesné a citlivé stanovení jak nezbytných živin (Ca, K, P, Fe, Zn), tak toxických stopových prvků (As, Cd, Pb, Hg) je nezbytné pro plnění legislativních norem a prevenci negativních zdravotních dopadů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl demonstrovat využitelnost přístroje Thermo Scientific iCAP TQe ICP-MS se třemi kvadrupóly a diskrétním vzorkovacím ventilem pro rychlé, citlivé a přesné simultánní stanovení makroprvků v mg·kg⁻¹ a toxických stopových prvků v μg·kg⁻¹ v potravinách pro děti. Analýza zahrnovala reálné vzorky mléčných prášků, cereálií, pyré a ovocných šťáv a ověřovací měření s certifikovanými referenčními materiály (NIST 2383a, BCR063, TYG082).

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala v režimu TQ-O₂ s kyslíkem jako jediným plynem v reakční komoře:

• ICP-MS přístroj: Thermo Scientific iCAP TQe se tříkvadrupólovým systémem
• Vzorkovací automat: CETAC ASX-560 s ASXpress diskrétním ventilem
• Rozprašovač: borosilikátový Micromist, 400 μL·min⁻¹
• Spray komora: křemenná, 2,5 mm i.d., chlazená na 2,7 °C
• Kalibrace: 6–7bodová, rozsah 0,005–100 000 μg·L⁻¹, interní standardy Ga, In, Tb, Tl
• Příprava vzorků: mikrovlnná digesce v HNO₃/HCl, doplnění na 50 mL ultrapure vody
• Software: Qtegra ISDS pro řízení přístroje, zpracování dat a automatizované QC

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala široký lineární rozsah (9 dekád) a nízké detekční meze (IDL < 0,01 μg·L⁻¹ pro většinu prvků, ~1,5 μg·L⁻¹ pro Ca). Vysoký tok kyslíku v TQ-O₂ odstranil interferenční polyatomy (např. MoO⁺, WO⁺) na Cd a Hg, což eliminovalo falešně pozitivní signály, se značným zlepšením oproti klasickému KED režimu. Přesnost byla ověřena s CRMs a spike testy (recoveries 85–119 % u CRMs, 80–125 % při predigestačních spinech). Během 11hodinového nepřetržitého provozu zůstaly recovery interních standardů a CCV v rozmezí 80–120 %, což potvrzuje robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlou analýzu (1 min 19 s na vzorek) a vysokou propustnost
• Současné stanovení makroprvků a toxických stopových prvků bez dodatečných rozptylů
• Spolehlivé meetody vyhovující přísné legislativě EU, USA, Číny
• Minimální dopad maticových interferencí díky TQ technologii

Budoucí trendy a možnosti využití

Predikce zpřísnění limitů pro toxické prvky v dětské výživě vede k širšímu nasazení multielementových, vysoce automatizovaných metod ICP-MS s triple kvadrupólem. Další rozvoj softwarových nástrojů pro QC a nové reaktivní plyny rozšíří aplikační oblasti v potravinářské a klinické analytice.

Závěr

Předložená metoda s iCAP TQe ICP-MS a diskrétním ventilem poskytuje rychlé, citlivé a přesné simultánní stanovení živin a toxických prvků v potravinách pro děti. Zachovává vysokou robustnost a spolehlivost i při dlouhodobém nepřetržitém provozu a plně vyhovuje požadavkům rutinních analytických laboratoří.

Reference

1. Regulace EU č. 609/2013 o potravinách pro kojence a malé děti
2. Grandjean, P.; Landrigan, P.J. Neurobehavioural effects of developmental toxicity, Lancet Neurol. 2014, 13(3), 330–338
3. Federal Food, Drug and Cosmetic Act (FDCA), USA
4. GB-2762-2017 Národní standard Číny pro maximální limity kontaminantů v potravinách
5. Commission Regulation (EC) No 1881/2006 o limitech kontaminantů v potravinách
6. Baby Food Safety Act of 2021, S.1019, USA
7. Vincent, T. Total elemental analysis of food samples using triple quadrupole ICP-MS with autodilution, App. Note 43446
8. Thermo Scientific Smart Note 000214: Complete and comprehensive interference removal in ICP-MS