Elemental and isotopic analysis: solutions for food authenticity, quality and safety

Význam tématu

Ve vysoce regulované oblasti potravinářské analýzy je klíčové rychle a spolehlivě určit obsah stopových živin i kontaminantů. Moderní techniky, jako je triple quad ICP-MS, elementární EA a izotopová analýza IRMS, umožňují zajistit původ, kvalitu a bezpečnost potravin na základě multi-elementárních a izotopových otisků.

Cíle a přehled studie

Studie představená Dr. Nielem Williamsem se zaměřuje na integraci metod elementární a izotopové analýzy pro ověřování pravosti potravin, sledování výživových parametrů a detekci toxických kovů. Představuje workflow od přípravy vzorku přes měření až po vyhodnocení dat s důrazem na minimalizaci interferencí.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-MS: Thermo Scientific iCAP TQe s triple quad konfigurací, CRC s reaktivním plynem O₂ v jednom módu pro všechny prvky, nízké metodyčekové limity (MLOQ) pro As, Cd, Hg, Pb aj.
• Příprava vzorků: Triviální suché i mokré vzorky baby food, kojenecké směsi – uzavřená mikrovlnná mineralizace HNO₃/HCl, 20 min, 1200 W; 125× ředění pro suché, 25× pro mokré vzorky.
• Elementární EA: FlashSmart EA s dynamic flash spálením, TCD detekcí CHNS(O); MAS Plus autosampler pro pevné a kapalné vzorky; EagerSmart software pro výpočty N→protein.
• Izotopová analýza IRMS: EA IsoLink, GC/LC IsoLink, GasBench Plus; Qtegra ISDS pro automatizaci a zpracování izotopových dat δ13C, δ15N, δ2H, δ18O, δ34S.

Hlavní výsledky a diskuse

• Interferenční study: Porovnání SQ-KED vs. TQ-O₂ pro As a Se ukázalo eliminaci falešných signálů z 150Sm++, 96Zr+ aj.
• Detekční limity: IDL v roztoku pod µg·L⁻¹, MLOQ v baby food od 0,1 do 21 µg·kg⁻¹, uspokojivé pro regulované limity podle Baby Food Safety Act.
• Přesnost: CRM NIST 1515 (jablečné listy), NIST 2383a (baby food), BCR-063 (mléčný prášek) – recovery 90–110 % pro většinu prvků, stabilní QC standardy během dlouhých měření.
• FNSQAP výsledky: Zúčastněné laboratoře ve cvičeních NIST ukázaly široké rozptyly, TQ-O₂ metoda poskytla přesné koncentrace i pro Hg blízko LOQ.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní analýza toxických a výživových prvků v potravinách, kojeneckých příkrmech, mléčných a masných produktech či plodinách s vysokou propustností laboratoře.
• Elementární EA pro rychlý monitoring obsahu dusíku/proteinu a síry jak v kapalných tokých vzorcích, tak v pevných matricích.
• Izotopová IRMS pro ověřování původu a identifikaci padělků v medu, víně, zmrzlinách, kávě či mase.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace transientních technik (LA-ICP-MS, sp-ICP-MS, IC/LC/GC-ICP-MS) pro multi-modalitu dat.
• Další automatizace metodiky díky nástrojům jako Reaction Finder a pokročilé softwarové podpory Qtegra ISDS.
• Rozšíření izotopového fingerprintingu pro detailní sledování potravinových dodavatelských řetězců a environmentálních vlivů.

Závěr

Prezentované workflow kombinuje triple quad ICP-MS, elementární EA a izotopovou IRMS do uceleného systému pro analýzu potravin. Metody nabízejí vynikající odstranění interferencí, přesnost měření a splnění přísných regulačních požadavků. Díky jedno-módové konfiguraci ICP-MS a integrovaným periferiím lze zkrátit dobu analýzy a zvýšit laboratorní produktivitu.

Reference

• Williams, N. Elemental and isotopic analysis: solutions for food authenticity, quality and safety. RAFA 2022.
• AOAC Official Method 998.12, Codex Alimentarius CXS 234-1999, OIV-MS-AS2-12, CEN TC460/WG6.
• AN 00209 Thermo Fisher Scientific.