GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceThermo Fisher Scientific
Význam tématu
Analýza dioxinů (PCDD/Fs) a dioxin-like PCB v potravinách a krmivech je klíčová pro ochranu veřejného zdraví. Tyto velmi toxické, v tucích rozpustné látky se akumulují v potravinovém řetězci a více než 90 % expozice lidí probíhá potravinami. Regulace maximálních a akčních hladin vyžaduje citlivé, spolehlivé a rutinně použitelné metody kompliantní s evropskými předpisy.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo ověřit využitelnost systému Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 triple kvadrupól GC-MS/MS s Chromeleon™ CDS softwarem pro rutinní a regulatorní analýzu:
- 17 toxických PCDD/F kongenerů
- 18 dioxin-like PCB (non-ortho, mono-ortho, di-ortho frakce)
- indikátorové PCB
Použitá metodika
Vzorky tuků, mléka, masa, ryb, vajec i krmiv (intake 1–34 g) byly extrahovány Soxhlet (Twisselmann) nebo PLE, čistěny na trojitém sloupcovém systému (silika, alumina, uhlík) na DEXTech™ Plus. Dvě separátní GC-MS/MS metody oddělovaly:
- non-ortho PCB + PCDD/Fs
- mono-ortho, di-ortho a indikátorové PCB
Použitá instrumentace
- Autosampler: Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH
- GC: Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 s PTV injektorem
- Kolona: TraceGOLD™ TG-Dioxin 60 m × 0,25 mm × 0,25 µm
- MS: Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 s advanced electron ionization (AEI)
- Software: Chromeleon™ 7.2 CDS (integrální GC-MS/MS řízení, zpracování a reportování)
Hlavní výsledky a diskuse
Chromatografie vyřešila všechny PCDD/F a PCB kongenery < 45 min.
Citlivost umožnila LOQ metodu založenou na kalibraci: pro 2 g vzorek MET 1/5 ML (0,15 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g).
RF %RSD kalibrace < 6 % pro mnoho kongenerů (>4 řády množství).
Robustnost: 161 injekcí (40 matričních vzorků + kontrolní LOQ) po 2 týdny bez údržby, stálá citlivost a stabilní ion-ratio.
Porovnání s referenčními hodnotami EURL (PT a CRM WMF-01): Pearson r > 0,99, shoda výsledků do ±6 %, rozpětí upper/lower TEQ < 1,2 % (limit 20 %).
Přínosy a praktické využití metody
- Vyhovuje regulatorním požadavkům pro ML/AL v potravinách a krmivech
- Vysoká propustnost vzorků a dlouhodobá stabilita bez nutnosti časté údržby
- Integrální platforma Chromeleon CDS eliminuje externí tabulky, minimalizuje chyby při výpočtech a dokumentaci
- Dvě laboratorní pracoviště ukázala shodné výsledky, potvrzující přenositelnost metody
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se další rozšíření GC-MS/MS AEI v potvrzovacích analýzách POPs v souladu s novými regulacemi. Integrace automatizované přípravy vzorků, pokročilých algoritmů do Chromeleon CDS pro zrychlení validace a reportingu. Potenciál pro rozšíření na další perzistentní organické polutanty (např. PFAS).
Závěr
TSQ 9000 AEI GC-MS/MS s Chromeleon CDS nabízí citlivou, přesnou a vysoce robustní metodiku pro rutinní a regulatorní analýzu dioxinů a dioxin-like PCB. Splňuje požadavky EU pro LOQ, linearitu, přesnost i reprodukovatelnost bez externích zásahů do datového toku a nabízí vysokou propustnost laboratoří.
Reference
1. WHO, Dioxins and their effects on human health (2019)
2. EC Regulation (EU) 2017/644
3. EC Regulation (EU) 2017/771
4. AN10590 Thermo Fisher Scientific, Low level quantification of PCDD/Fs in animal feed
5. Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ, JRC (2019)
6. Dir. 2002/32/EC on undesirable substances in animal feed
7. US EPA Method 1613 Rev. B (1994)
8. EC Reg. 1881/2006 setting maximum levels for contaminants in foodstuffs
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
