Rapid Assay of Sodium Hexafluorophosphate for Use in Sodium-Ion Batteries by ICP-OES

Význam tématu

Elektrolyty na bázi NaPF6 pro sodíkové iontové baterie vyžadují vysokou čistotu, aby se minimalizovaly vedlejší reakce, pasivace elektrod a rizika sníženého výkonu či životnosti. Rychlá a přesná detekce stopových nečistot je nezbytná pro kvalitní kontrolu výroby a zajištění bezpečného provozu bateriových systémů.

Cíle a přehled studie

Metoda byla vyvinuta k simultánnímu stanovení 26 prvků v NaPF6 na bázi soli používané v elektrolytech sodíkových baterií. Studie se zaměřuje na optimalizaci měření pomocí ICP-OES s vertikálním plazmatem, ověření citlivosti, linearity, detekčních limitů, přesnosti a stability analytického postupu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky elektrolytu byly připraveny rozpuštěním 2,5 g NaPF6 v kyselém roztoku 1 % HCl pod inertními podmínkami. Kalibrační standardy s koncentracemi 0,05 až 0,5 mg/L byly připraveny v matrici 1 % NaCl. Pro kontrolu vychýlení pozadí se aplikovala automatická funkce Fitted Background Correction. Měření proběhlo na přístroji Agilent 5800 Vertical Dual View ICP-OES v axiálním módu provozovaném Solid State RF generátorem 27 MHz s Cooled Cone Interface. Použity byly MiraMist nebulizér a inertní cyklonická komora, software ICP Expert Pro s nástrojem IntelliQuant Screening sloužícím k semikvantitativní analýze a výběru vhodných vlnových délek.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všechny analyty vykázaly lineární závislost s koeficientem R vyšším než 0,9999. Metodní detekční limity se pohybovaly v rozmezí 0,001 až 0,135 mg/kg, tedy na úrovni jednotek ppb. Obsah železa dosahoval kolem 3,5 mg/kg, lithium a síra přibližně 1 mg/kg, ostatní prvky byly pod 1 mg/kg. Recovery testy se spikem 0,025 mg/L prokázaly přesnost 98 až 108 %. Stabilita metody byla potvrzena opakovanými měřeními během 90 minut s relativními odchylkami pod 2,5 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá kvantifikace širokého spektra prvků v elektrolytech sodíkových baterií
• Podpora rutinní kontroly kvality během výroby bateriových komponent
• Snížení rizika degradace a bezpečnostních incidentů způsobených nečistotami

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na analýzu dalších bateriových materiálů, zavádění plně automatizovaných screeningových postupů a standardizace analytických protokolů pro NaPF6 v rámci průmyslových norem.

Závěr

Ověřená metoda na bázi Agilent 5800 VDV ICP-OES v axiálním módu nabízí vysokou citlivost, linearitu, stabilitu a reprodukovatelnost měření stopových prvků v elektrolytech NaPF6. Splňuje požadavky pro rutinní kvalifikaci a kontrolu kvality v průmyslu sodíkových baterií.

Reference

• Siddiqi S Sodium-Ion Insights Industrys Key Queries IDTechEx May 2024
• GB/T 19282-2014 National Standard of the Peoples Republic of China Analytical method for lithium hexafluorophosphate
• Praktický průvodce elementární analýzou bateriových materiálů pomocí ICP-OES Agilent validace
• Yingping N Feng Wenkun Lithium hexafluorophosphate electrolysis using Agilent 5110 ICP-OES Agilent publication
• Agilent IntelliQuant Screening Smarter and quicker semiquantitative ICP-OES analysis
• Fitted Background Correction Fast accurate and fully automated background correction Agilent publication
• Larsson F et al Toxic Fluoride Gas Emissions from Lithium-Ion Battery Fires Sci Rep 2017
• Han JY Jung S Thermal Stability and Effect of Water on Hydrogen Fluoride Generation in Battery Electrolytes Batteries 2022