Elemental Analysis of Intermediate Feedstock Chemicals for Li-Ion Batteries (LIBs) by ICP-OES

Význam tématu

Analytická kontrola chemikálií z recyklovaných lithium-iontových baterií je klíčová pro zajištění kvality finálních materiálů.
Přesná detekce stopových nečistot v kovových sloučeninách Li, Ni, Mn a Co pomáhá optimalizovat recyklační procesy a minimalizovat rizika při výrobě nových článků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodu ICP-OES pro kvantitativní stanovení hlavních kovů i stopových prvků v mezistupňových chemikáliích z recyklace LIB.
Autoři představují použití přístroje Agilent 5800 VDV ICP-OES k analýze vzorků s vysokým obsahem rozpuštěných solí (TDS).

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá vertikální plazmu se SSRF generátorem (27 MHz) a Cooled Cone Interface ke snížení interferencí a zlepšení stability plazmového systému.
Vzorky LiOH, CoSO4, NiSO4 a MnSO4 byly naředěny 10× do 5% HNO3 a analyzovány axiálním a radiálním pohledem pro stopové a major prvky.
IntelliQuant Screening identifikovalo přítomné prvky a vhodné vlnové délky, Intelligent Rinse optimalizoval časy proplachu pro detailní analýzu.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Agilent 5800 VDV s vertikální plazmou a Cooled Cone Interface
• SeaSpray nebulizér, cyclonická komora, Easy-fit torch (1,8 mm injector)
• Software ICP Expert Pro s IntelliQuant Screening a Intelligent Rinse
• Autosampler Agilent SPS 4

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro major i stopové prvky byla lineární (R2 > 0,999) v rozsahu od desítek µg/L až po stovky mg/L.
Detekční meze (MDL) pro většinu nečistot dosahovaly pod 1 µg/L i v matrici 500 ppm kovových solí.
Stabilita přístroje po 8 hodinách byla potvrzena měřením CCV (recuperace v rámci ±10 %).
Spike recovery testy (50 µg/L) u 21 prvků dosáhly 100 ± 15 %, což dokládá vysokou přesnost a odolnost vůči maticovým efektům.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá QA/QC kontrola surovin pro výrobu LIB v uzavřeném recyklačním cyklu
• Optimalizace doby analýzy díky inteligentnímu proplachu a ad-hoc screeningu
• Současné stanovení major i stopových prvků ve složitých matricích

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace online monitoringu pomocí ICP-OES pro kontinuální řízení recyklačních procesů.
Využití pokročilých algoritmů pro dekonvoluci spekter a umělé inteligence k rychlejší optimalizaci metod.
Vývoj certifikovaných referenčních materiálů pro validaci analýz recyklovaných matic.

Závěr

Studie potvrdila robustnost Agilent 5800 VDV ICP-OES pro analýzu mezistupňových chemikálií z recyklace LIB.
Metoda nabízí vysokou citlivost, přesnost a dlouhodobou stabilitu i v přítomnosti vysokých koncentrací rozpuštěných solí.
Umožňuje efektivní kontrolu kvality kovových feedstocků pro výrobu nových lithium-iontových článků.

Reference

1. Deng J. a kol. Electric vehicles batteries: requirements and challenges. Joule. 2020;4:511–515.
2. Wali SB a kol. Grid-connected lithium-ion battery energy storage system: A bibliometric analysis for emerging future directions. J Cleaner Prod. 2022;334:130272.
3. Wang Y. a kol. High-Voltage “Single-Crystal” Cathode Materials for Lithium-Ion Batteries. Energy Fuels. 2021;35:1918–1932.
4. Agilent Technologies. Innovative Freeform Optical Design Improves ICP-OES Speed and Analytical Performance. 2023;5994-5891EN.